【摘 要】
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采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,以0.1％甲酸和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)离子模式进行测定.结果 表明,沉积物中9种大环内酯类回收率范围为67.6％--96.2％,相对标准偏差3.8％
【机 构】
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太湖流域水文水资源监测中心(太湖流域水环境监测中心),无锡,214131;东南大学能源与环境学院,南京,210096;东南大学环境医学工程教育部重点实验室,南京,210096
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采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,以0.1％甲酸和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)离子模式进行测定.结果 表明,沉积物中9种大环内酯类回收率范围为67.6％--96.2％,相对标准偏差3.8％--13.6％(n=6),方法检出限介于0.005-0.01 μg·kg-1(R2＞0.995).以太湖湖区典型沉积物样品作为验证,该方法满足实际样品的检测需求.
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