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摘 要：目的：对小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准进行全面的分析和研究。方法：在研究的过程中采取的是薄层色谱法从而对处方当中的人工牛黄成分进行详细的鉴别，同时还要对马来酸氯苯那敏的具体含量进行全面的测定，在含量测定环节采用高效液相色谱法对其进行有效的处理。结果：使用薄层色谱法就可以检测出人工牛黄的成分，马来酸氯苯那敏含量测定过程中的回收率达到了97.9%，RSD的数值为0.90。结论：在研究过程中建立的方式方法乐意很好的对物质进行鉴别和定量检测，可以将这种方法应用在质量控制工作当中。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；人工牛黄；马来酸氯苯那敏；薄层色谱法
小儿氨酚黄那敏颗粒主要由三种成分组成，一种是对乙酰氨基酚，一种是马来酸氯苯那敏，最后一种是人工牛黄。在相关的标准当中，人工牛黄要进行化学反应对其质量进行分析和鉴别，同时在规范和标准中只是规定了对乙酰氨基酚含量实际的测定方式，所以为了能够更加有效的提升药品的质量，在本文当中采取的是薄层色谱法对药品中的人工牛黄成分进行鉴别，同时还要采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏的含量进行检测。
1 仪器与试药
1.1 仪器
日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10Avp检测器；浙江大学N2000色谱工作站；岛津C18色谱柱（416mm@250mm，5Lm）；超声仪（Cole-PamerIntrumentCompany）；电子天平（赛多利斯BS110S型）。
1.2 试药
薄层用硅胶G（青岛海洋化工厂）；胆酸、猪去氧胆酸、马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯（邯郸市林峰精细化工厂产品）；其他试剂均为分析纯。小儿氨酚黄那敏颗粒及阴性样品由安徽省雪枫制药厂提供。
2 鉴别
精确称取本品6g，之后加入10ml的乙醇，对其进行出超声处理15分钟以后进行过滤，将滤液浓缩到1ml，这样一来就完成了供试品溶液的配制。此外还要取胆酸、猪去氧胆酸对照品，在对照品当中加入适量的乙醇溶液，最终使其成为每1ml溶液当中含有2mg有效成分的溶液，这样就完成了对照品溶液的配制工作。此外在试验的过程中要采取薄层色谱法的方式对其进行处理，吸取上面的这三种溶液各5ml，将其分别点在同一个硅胶G薄层板上面，在试验的过程中还要将异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸当做是展开剂，完成了展开处理之后要对其进行及时的取出和晾干，之后再喷入适量的硫酸乙醇溶液，并对其进行加热处理，加热的时间一般要达到几分钟左右，将其放置在365nm的紫外下对其进行详细的观察和检验，在供试品色谱当中找到色谱对应的位置，这样就可以显示出相同颜色的斑点。
3 含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱日本岛津VP-ODSC18；流动相甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节pH为314；检测波长215nm；流速110ml/min；理论塔板数以马来酸氯苯那敏峰计不低于1500；分离度>115。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相溶解并稀释成0.104mg/ml溶液，作为对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取出适量的本品，同时还要保证称取数量的准确性，将其放置在容积为100ml的容量瓶当中，此外还要在这一过程中加入一些流动相，在经过15分钟的超声处理之后加快其溶解的速度，加入流动相使其到达刻度的位置，同时还要对溶液进行摇匀和过滤处理，将续滤液当做是供试样品溶液。
3.4 阴性对照试验
根据这种产品的处方和制备的方法，是没有马来酸氯苯那敏的供试样品的，所以在研究的过程中一定要按照供试样品制备的方法和途径来制备马来酸氯苯那敏的阴性对照液成分，此外还要将二者分别注入到高校液相色谱仪当中，对其进行全面的检测，通过对实验结果的观察和分析表明，处方当中所含的其他成分不会对测定工作产生负面的影响。
3.5 线性关系考察
量取3.2当中的对照品溶液2、4、5、6、8、10ml，将其放入到容积为10ml的容量瓶当中，同时还要加入流动相，将其稀释到刻度的位置，将其充分的振荡摇匀。之后要将这些溶液精密的称量20ul，将其放入到高效液相色谱仪当中，这样就可以更好的对色谱图的实际情况进行记录，将对照品溶液的进样量当做是横坐标，峰面积积分值当做是纵坐标，在通过一系列的分析和计算之后发现马来酸氯苯那敏在0.08到0.40ug的时候能够体现出非常好的线形关系。
3.6 稳定性试验
在试验的过程中，选择同一个对照品溶液和供试样品溶液，在0、2、4、8、12、16、24小时之后对其进行测定，对照品的峰面积RSD为0.85%，供试品当中的马来酸氯苯那敏峰面积的RSD是1.06%，这也就充分的标明马来酸氯苯那敏成分在24小时之内一直都能处在相对较为稳定的状态当中。
3.7 精密度试验
精密吸取312项下的对照品溶液，分别量取20uL重复进样5次，RSD为0144%。
严格按照相关的规范和要求用3.2项下的方法来吸取对照品溶液，之后对其进行进样处理，每次量取的数量为20ul，计算出的RSD为0.44%。
3.8 重复性试验
使用相同批号的样品，按照3.3当中的方法开展平行制备，对5份溶液进行测定，同时还要对其含量进行详细的计算，平均的含量达到了99.2%，RSD数值为0.47%。
3.9 回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品（20060922），分别精密加入高、中、低3个浓度的马来酸氯苯那敏对照品溶液各3份，按照3.1项下的测定方法，测其含量并计算回收率。结果见表1。
3.10 样品测定
取3批样品装量项下的供试品研细，按3.3项下的方法制备，测定并计算3批样品的含量，结果见表2。
4 讨论
以岛津UV-2550紫外分光光度计扫描了马来酸氯苯那敏对照品、小儿氨酚黄那敏颗粒样品所含马来酸氯苯那敏的光谱吸收曲线，两图谱完全一致，均在215nm有最大吸收，且空白无干扰，选择215nm为检测波长。以同一样品为研究对象，分别超声处理10、15、20、30min，结果表明在15min时已提取完全，故选择超声处理13min。曾以甲醇B水B乙酸（40B60B2）、乙腈-012%磷酸溶液（21B79）、甲醇-醋酸-水（35B4B61）、甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节PH为314分别作流动相，以甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节pH为3.4作流动相供试品色谱分离效果最好，保留时间较适宜。
研究结果表明，采用薄层色谱法对处方中的人工牛黄进行鉴别，采用高效液相色谱法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定，操作简便、结果准确、重现性好、具有专属性，能够有效地控制产品质量。
参考文献
[1]徐利锋，关鹏，朱彦卓，周云鹏，刘革萍，曾晓非，王永贵.高纯度胆红素工业化生产工艺的研究[J].药物生物技术，2006（2）.
[2]梁仪容，胡剑，吴活龙，乐立源，王伟姣.复方氨酚烷胺片质量标准的研究[J].药物分析杂志，2006（3）.
[3]李菁，季怀萍，涂远晖.非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化[J].儿科药学杂志，2007（1）.
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；人工牛黄；马来酸氯苯那敏；薄层色谱法
小儿氨酚黄那敏颗粒主要由三种成分组成，一种是对乙酰氨基酚，一种是马来酸氯苯那敏，最后一种是人工牛黄。在相关的标准当中，人工牛黄要进行化学反应对其质量进行分析和鉴别，同时在规范和标准中只是规定了对乙酰氨基酚含量实际的测定方式，所以为了能够更加有效的提升药品的质量，在本文当中采取的是薄层色谱法对药品中的人工牛黄成分进行鉴别，同时还要采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏的含量进行检测。
1 仪器与试药
1.1 仪器
日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10Avp检测器；浙江大学N2000色谱工作站；岛津C18色谱柱（416mm@250mm，5Lm）；超声仪（Cole-PamerIntrumentCompany）；电子天平（赛多利斯BS110S型）。
1.2 试药
薄层用硅胶G（青岛海洋化工厂）；胆酸、猪去氧胆酸、马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯（邯郸市林峰精细化工厂产品）；其他试剂均为分析纯。小儿氨酚黄那敏颗粒及阴性样品由安徽省雪枫制药厂提供。
2 鉴别
精确称取本品6g，之后加入10ml的乙醇，对其进行出超声处理15分钟以后进行过滤，将滤液浓缩到1ml，这样一来就完成了供试品溶液的配制。此外还要取胆酸、猪去氧胆酸对照品，在对照品当中加入适量的乙醇溶液，最终使其成为每1ml溶液当中含有2mg有效成分的溶液，这样就完成了对照品溶液的配制工作。此外在试验的过程中要采取薄层色谱法的方式对其进行处理，吸取上面的这三种溶液各5ml，将其分别点在同一个硅胶G薄层板上面，在试验的过程中还要将异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸当做是展开剂，完成了展开处理之后要对其进行及时的取出和晾干，之后再喷入适量的硫酸乙醇溶液，并对其进行加热处理，加热的时间一般要达到几分钟左右，将其放置在365nm的紫外下对其进行详细的观察和检验，在供试品色谱当中找到色谱对应的位置，这样就可以显示出相同颜色的斑点。
3 含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱日本岛津VP-ODSC18；流动相甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节pH为314；检测波长215nm；流速110ml/min；理论塔板数以马来酸氯苯那敏峰计不低于1500；分离度>115。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相溶解并稀释成0.104mg/ml溶液，作为对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取出适量的本品，同时还要保证称取数量的准确性，将其放置在容积为100ml的容量瓶当中，此外还要在这一过程中加入一些流动相，在经过15分钟的超声处理之后加快其溶解的速度，加入流动相使其到达刻度的位置，同时还要对溶液进行摇匀和过滤处理，将续滤液当做是供试样品溶液。
3.4 阴性对照试验
根据这种产品的处方和制备的方法，是没有马来酸氯苯那敏的供试样品的，所以在研究的过程中一定要按照供试样品制备的方法和途径来制备马来酸氯苯那敏的阴性对照液成分，此外还要将二者分别注入到高校液相色谱仪当中，对其进行全面的检测，通过对实验结果的观察和分析表明，处方当中所含的其他成分不会对测定工作产生负面的影响。
3.5 线性关系考察
量取3.2当中的对照品溶液2、4、5、6、8、10ml，将其放入到容积为10ml的容量瓶当中，同时还要加入流动相，将其稀释到刻度的位置，将其充分的振荡摇匀。之后要将这些溶液精密的称量20ul，将其放入到高效液相色谱仪当中，这样就可以更好的对色谱图的实际情况进行记录，将对照品溶液的进样量当做是横坐标，峰面积积分值当做是纵坐标，在通过一系列的分析和计算之后发现马来酸氯苯那敏在0.08到0.40ug的时候能够体现出非常好的线形关系。
3.6 稳定性试验
在试验的过程中，选择同一个对照品溶液和供试样品溶液，在0、2、4、8、12、16、24小时之后对其进行测定，对照品的峰面积RSD为0.85%，供试品当中的马来酸氯苯那敏峰面积的RSD是1.06%，这也就充分的标明马来酸氯苯那敏成分在24小时之内一直都能处在相对较为稳定的状态当中。
3.7 精密度试验
精密吸取312项下的对照品溶液，分别量取20uL重复进样5次，RSD为0144%。
严格按照相关的规范和要求用3.2项下的方法来吸取对照品溶液，之后对其进行进样处理，每次量取的数量为20ul，计算出的RSD为0.44%。
3.8 重复性试验
使用相同批号的样品，按照3.3当中的方法开展平行制备，对5份溶液进行测定，同时还要对其含量进行详细的计算，平均的含量达到了99.2%，RSD数值为0.47%。
3.9 回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品（20060922），分别精密加入高、中、低3个浓度的马来酸氯苯那敏对照品溶液各3份，按照3.1项下的测定方法，测其含量并计算回收率。结果见表1。
3.10 样品测定
取3批样品装量项下的供试品研细，按3.3项下的方法制备，测定并计算3批样品的含量，结果见表2。
4 讨论
以岛津UV-2550紫外分光光度计扫描了马来酸氯苯那敏对照品、小儿氨酚黄那敏颗粒样品所含马来酸氯苯那敏的光谱吸收曲线，两图谱完全一致，均在215nm有最大吸收，且空白无干扰，选择215nm为检测波长。以同一样品为研究对象，分别超声处理10、15、20、30min，结果表明在15min时已提取完全，故选择超声处理13min。曾以甲醇B水B乙酸（40B60B2）、乙腈-012%磷酸溶液（21B79）、甲醇-醋酸-水（35B4B61）、甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节PH为314分别作流动相，以甲醇-0105mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10B90B0102）用磷酸调节pH为3.4作流动相供试品色谱分离效果最好，保留时间较适宜。
研究结果表明，采用薄层色谱法对处方中的人工牛黄进行鉴别，采用高效液相色谱法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定，操作简便、结果准确、重现性好、具有专属性，能够有效地控制产品质量。
参考文献
[1]徐利锋，关鹏，朱彦卓，周云鹏，刘革萍，曾晓非，王永贵.高纯度胆红素工业化生产工艺的研究[J].药物生物技术，2006（2）.
[2]梁仪容，胡剑，吴活龙，乐立源，王伟姣.复方氨酚烷胺片质量标准的研究[J].药物分析杂志，2006（3）.
[3]李菁，季怀萍，涂远晖.非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化[J].儿科药学杂志，2007（1）.