【摘 要】
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建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法。样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取。在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05~5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998。对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验。结果表明本方法的平均回收率为89%~111%,相对标准偏差≤10%。气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g。本方法简单、快速、重复性好,
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建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法。样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取。在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05~5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998。对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验。结果表明本方法的平均回收率为89%~111%,相对标准偏差≤10%。气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g。本方法简单、快速、重复性好,
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对甲基苯甲酸与硫酰氯法生产对氯甲基苯甲酸的工艺条件进行了工艺探索和改进。采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、引发剂种类、滴加酰氯时间、反应温度的影响。结果表明,最优工艺条件是:以四氯化碳为溶剂,用量为对甲基苯甲酸质量的3.5倍,TBHP(叔丁基过氧化氢)为引发剂,反应原料的物质的量比为n(对甲基苯甲酸)∶n(硫酰氯)=1∶1.2,滴加酰氯时间为8 h,反应温度为70℃,在此工艺条件下提高了产品收率和产品纯度。
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