目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯.用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量.结果 在10～500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg.平均加标回收率为93.6％～104.6％,相对标准偏差(RSD)为3.6％～8.2％(n=6).结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定.