三(2-乙基己基)氧膦与二(2-乙基己基)次膦酸的一步合成及表征

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三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在无其他溶剂条件下,用硫酸铜、氢氧化钠调节体系pH至二(2-乙基己基)次膦酸铜的等电点,得到絮状易过滤沉淀物,可使a与b分离。通过优化物料配比,a与b的总产率可达75.6%(以P计)。采用NMR、IR、MS对目标化合物的结构进行表征。
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