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n型钙钛矿结构的CaMnO3热电氧化物是目前极有应用潜力的新型高温热电材料。利用Ca（NO3）2·2H2O、Mn（NO3）2为起始原料，去离子水为溶剂，加入适量乙二醇，以柠檬酸为络合剂，制备了CaMnO3溶胶。通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO3多晶体粉末。利用TpDTA、XRD、FT-IR及SEM分析了所得产物。结果表明，干凝胶前驱物经过950℃煅烧5h，可制得单-钙钛矿型CaMnO3多晶粉末。