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以三组份两相液体苯－乙醇－水为介质合成羧甲基纤维素，应用＾１Ｈ－ＮＭＲ谱图分析了ＣＭＣ中羧甲基在葡萄糖单元的Ｃ２、Ｃ３及Ｃ６位上对羟基的取代分布。结果表明，取代基的分布顺序是Ｃ６〉Ｃ２〉Ｃ３，当取代度低于１．０时，Ｃ２：Ｃ３：Ｃ６近似于１．４５：１：２．１５；ＤＳ高于１．０以后，分布趋于相同，通过对ＣＭＣ的Ｘ－衍射分析解释了取代基分布规律，同时研究了苯的影响，证实相同取代度下，在苯－乙醇－水中生成