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采用重力铸造(GC)、机械合金化(MA)和快速凝固(RS)3种工艺制备MgNi26合金。将所有样品在浓度为6 mol/L的KOH溶液中于80°C进行电化学氢化处理240 min。采用光学显微镜、扫描电镜、能量分散光谱及X射线衍射技术研究合金的组织和相组成。利用程序控温技术分析吸氢和脱氢过程。机械合金化法制备的MgNi26-MA合金样品所吸附的氢含量(约1.3%，质量分数)比重力铸造法制备的MgNi26-GC合金样品所吸附的氢含量高30倍。快速凝固法制备的MgNi26-RS合金样品所吸附的氢含量仅为0.1%。MgNi26-MA合金显示出最低的析氢温度。与工业纯MgH2相比，MgNi26-MA合金的分解温度至少降低了200°C。MgNi26-MA合金优异的氢化和脱氢性能归因于其有利的相组成和组织结构。