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[摘要]通过对酸碱滴定实验教学的改进,使学生掌握滴定管的基本操作技巧和实验数据的正确记录与处理,培养学生实事求是的学习态度,探索酸碱滴定实验新的教学模式,取得了较好的教学效果。
[关键词]酸碱滴定滴定管滴定操作读数
[中图分类号]G642.0
基金项目:贵州省特色重点实验室专项(黔教合KY字[2011]004), 贵州省煤基新材料工程中心(黔教合KY字[2012]026).
酸碱滴定操作是分析化学实验和化学基础实验中最基本的实验操作,也是学生必须掌握的、最重要的基本技能。通过酸碱滴定实验,使学生掌握酸式滴定管和碱式滴定管的基本操作方法、实验数据的正确记录与处理和误差分析等方面的知识。更重要的是让学生通过终点颜色的变化和滴定过程感知化学的奇妙,理解量变引起质变的变化规律,激发学生的学习兴趣,培养学生实事求是的学习态度。掌握好酸碱滴定操作,有利于学生后续定量分析实验等内容的学习,提升学生的实验操作技能,养成良好的习惯。鉴于从事化学基础实验及无机及分析化学实验教学过程中,学生出现的操作不规范、读数不正确等问题,为改善教学过程中存在的问题,更好地指导学生熟练地掌握滴定操作,笔者结合自身的教学实践,就如何指导学生做好酸碱滴定实验谈谈自己的几点意见。
1 滴定管的使用
滴定管是一支具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要准确地放出不同体积液体的量器[1]。根据容积和长度的不同,分为常量滴定管和微量滴定管。常量滴定管通常是50 mL,最小刻度0.1 mL,最小可读至0.01 mL。微量滴定管通常有1mL、2mL、5mL、10mL,最小刻度0.01mL,最小可读至0.001mL。
1.1 检漏
检漏是滴定管使用前必不可少的一步。酸式滴定管的检漏方法是先将滴定管旋塞关闭,滴定管充满水,滴定管的管尖部也充满水,用滤纸检查旋塞周围和管尖部位是否漏水。再将旋塞旋转180o,直立放置5-10分钟,用滤纸检查是否漏水。碱式滴定管的检漏方法是将滴定管装满水,挤压玻璃珠,使得尖嘴部分充满水,直立放置5-10分钟,用滤纸检查是否漏水。
若漏水,酸式管涂凡士林,打开旋塞,以旋塞小孔为界,旋塞直径大的一半将凡士林涂在旋塞上,旋塞直径小的一半涂在对应的滴定管壁,然后插入旋塞,向同一方向旋转至透明为止,这样可以避免凡士林堵塞旋塞的小孔和管尖部位。碱式滴定管漏水,检查橡皮管是否老化,玻璃珠的大小是否合适,若出现问题,更换后再检漏,直至不漏水为止。
1.2 滴定管的洗涤
滴定管的洗涤以不损伤滴定管内壁为原则,用自来水洗涤后,再用蒸馏水进行洗涤,若管壁有污物,用蒸馏水清洗不干净,可用铬酸洗液进行洗涤[2]。
1.3 润洗
滴定管在使用前需用待装入的溶液润洗3次,每次用量约5-10 mL,润洗液弃去。
1.4 装液排气泡
润洗后将滴定剂(标准溶液或待测溶液)注入滴定管至零刻度以上,酸式滴定管检查活塞附近和活塞下至管尖部位有无气泡,若有气泡,将滴定竖直迅速开大活塞使溶液冲出,排出气泡。碱式滴定管用手轻轻挤压玻璃珠,排出少量液体,将滴定管竖直,检查橡皮管下的玻璃管有无气泡,若有气泡,将滴定管倾斜约145 o,把管尖斜向上抬起约45 o,挤压玻璃珠,使溶液冲出,排除气泡。在注入滴定剂时不能使用其他量器辅助,而是直接注入。
1.5 读初读数
排气泡后调节滴定管内液面在0.00或0~1mL之间的任一刻度或滴定完成后,静置一分钟,然后将滴定管取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切,若为有色溶液,其弯月面不清晰,则读取液面最高点,蓝带滴定管则是读取两个弯月面交点的位置。
1.6滴定操作
滴定时,先把滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台上垫一张白纸以便于观察滴定过程中溶液颜色的变化。酸式滴定管的使用方法是:用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中[3]。转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3 cm,滴定管下端深入瓶口约1 cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀[3]。
碱式滴定管的使用方法是:用左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖[4]。用拇指和食指挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。需要注意的是,在挤压玻璃珠时要挤压中间部位,若挤压玻璃珠偏下部位会产生气泡,导致测量结果不可靠。
滴定时液体流速先快后慢,先“连滴成线”,滴定速度以每秒3-4滴为宜。当溶液褪色较慢时逐滴下滴,快到终点时半滴半滴的加入[5]。半滴的加入方法是:小心放下滴定剂悬于玻璃管尖,用锥瓶内壁靠下,然后用蒸馏水冲下[5]。当锥瓶内指示剂指示终点时,等30秒左右,溶液不褪色,说明已达到滴定终点。静置1~2分钟,让附着在滴定管壁的液体自然流下,取下滴定管,左手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时精确读至0.1 mL,还应估读一位,最终记录至小数点后两位。
2 学生操作常出现的问题
2.1 滴定操作
学生在实验操作过程中,主要存在以下几个方面的问题:
A. 使用滴定管不按正确步骤操作,而是先洗涤,润洗,注入滴定剂后放置于滴定夹上静置一会,发现漏液才进行处理,出现重复操作,也会浪费部分滴定剂;
B. 酸式滴定管涂凡士林时,将凡士林全部涂在玻璃旋塞上,有时还涂在玻璃孔上,然后将旋塞放入滴定管后旋转至透明,经常出现凡士林堵塞滴定管尖和旋塞的玻璃孔,甚至在旋塞上部的滴定管内也有凡士林;
C. 使用酸式滴定管时,用左手的大拇指、食指和中指转动旋塞,掌心正对旋塞柄,这样操作容易将旋塞拉出滴定管,滴定剂迅速流下,导致实验失败;
D. 学生逐滴滴加、半滴滴加控制不好,常出现滴定过量,有的学生发现终点到了,滴到杯壁的滴定剂都不用蒸馏水冲洗,使实验结果出现较大的误差;
E. 滴定过程中不摇动锥形瓶或方式不对,容易导致溶液溅出或反应不充分而使得测定结果产生误差;
F. 读数的方法不对,有不少学生读数时把滴定管放在滴定夹上,踮起脚尖读数,导致记录的数值与实际值有一定的偏差。会导致读数时是俯视或仰视,而俯视会导致读数比实际值偏小,反应消耗滴定剂的体积(V终-V始)的偏小,测定结果偏低。仰视会导致读数比实际值偏大,反应消耗滴定剂的体积(V终-V始)的偏大,测定结果偏高[6]。
2.2 数据记录
A. 学生在数据记录时出现错误最多的是有效数字的位数不对,读数时只读到了精确的数值,而没有估读到下一位,记录的数据有20 mL、20.1 mL等,没有记录到小数点后两位。
B. 学生记录实验数据的格式不对,大部分学生没有记录初始读数和滴定后的读数,在记录本只有实际消耗的滴定剂的体积。
3 改进措施
通过本组教师多年的教学,提出了一种较为可行的方法规范学生的操作。在进行酸碱滴定实验教学时分两次实验完成,首先讲解滴定管的相关基础知识,用蒸馏水进行练习。针对学生主要存在的问题,逐一进行指导,特别是滴定速度的控制和读数的方法,要求学生做到准确无误。
练习滴定管操作时,严格按照滴定管的规范操作进行,由两位或三位教师对学生的操作进行指导并考核,考核合格或操作规范后实验才结束。
其次才进行酸碱滴定实验的教学,在学生做实验前,针对考核时学生存在的问题,进行详细讲解和指导,对仍然存在问题的学生,先用蒸馏水操作,合格后才进行酸碱滴定实验。这样避免了盲目的进行教学,学生将错误操作带到以后的定量分析实验中,通过几年尝试性的教学,取得了较好的教学效果。
4 结论
通过多年的教学尝试,对化学基础实验或无机及分析化学实验的酸碱滴定实验进行了初步的探索。将酸碱滴定实验分两次实验进行教学,对学生进行考核,考核合格才进行下一次实验,取得了较好的教学效果。
参考文献
[1] 刘晓霞. 实验室玻璃量器的常见错误操作及正确使用方法[J]. 企业家天地, 2007, 6: 198.
[2] 张秀俊. 实验室常用玻璃量器操作错误及解决办法[J]. 化学分析计量, 2006, 15(5): 71-72.
[3] 李海燕, 乔建芬. 化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用[J]. 食品工程, 2012, 1: 23-26.
[4] 王彤. 化学分析中滴定管操作浅析[J]. 内蒙古石油化工, 2011, 37(3): 60.
[5] 解敏丽, 魏子勇. 玻璃量器滴定管容量示值误差对分析结果的影响[J]. 中国环境管理干部学院学报, 2011, 21(1): 62-64.
[6] 李秀春. 中和滴定误差分析小结[J]. 青海教育, 2010, 1: 72-73.
[关键词]酸碱滴定滴定管滴定操作读数
[中图分类号]G642.0
基金项目:贵州省特色重点实验室专项(黔教合KY字[2011]004), 贵州省煤基新材料工程中心(黔教合KY字[2012]026).
酸碱滴定操作是分析化学实验和化学基础实验中最基本的实验操作,也是学生必须掌握的、最重要的基本技能。通过酸碱滴定实验,使学生掌握酸式滴定管和碱式滴定管的基本操作方法、实验数据的正确记录与处理和误差分析等方面的知识。更重要的是让学生通过终点颜色的变化和滴定过程感知化学的奇妙,理解量变引起质变的变化规律,激发学生的学习兴趣,培养学生实事求是的学习态度。掌握好酸碱滴定操作,有利于学生后续定量分析实验等内容的学习,提升学生的实验操作技能,养成良好的习惯。鉴于从事化学基础实验及无机及分析化学实验教学过程中,学生出现的操作不规范、读数不正确等问题,为改善教学过程中存在的问题,更好地指导学生熟练地掌握滴定操作,笔者结合自身的教学实践,就如何指导学生做好酸碱滴定实验谈谈自己的几点意见。
1 滴定管的使用
滴定管是一支具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要准确地放出不同体积液体的量器[1]。根据容积和长度的不同,分为常量滴定管和微量滴定管。常量滴定管通常是50 mL,最小刻度0.1 mL,最小可读至0.01 mL。微量滴定管通常有1mL、2mL、5mL、10mL,最小刻度0.01mL,最小可读至0.001mL。
1.1 检漏
检漏是滴定管使用前必不可少的一步。酸式滴定管的检漏方法是先将滴定管旋塞关闭,滴定管充满水,滴定管的管尖部也充满水,用滤纸检查旋塞周围和管尖部位是否漏水。再将旋塞旋转180o,直立放置5-10分钟,用滤纸检查是否漏水。碱式滴定管的检漏方法是将滴定管装满水,挤压玻璃珠,使得尖嘴部分充满水,直立放置5-10分钟,用滤纸检查是否漏水。
若漏水,酸式管涂凡士林,打开旋塞,以旋塞小孔为界,旋塞直径大的一半将凡士林涂在旋塞上,旋塞直径小的一半涂在对应的滴定管壁,然后插入旋塞,向同一方向旋转至透明为止,这样可以避免凡士林堵塞旋塞的小孔和管尖部位。碱式滴定管漏水,检查橡皮管是否老化,玻璃珠的大小是否合适,若出现问题,更换后再检漏,直至不漏水为止。
1.2 滴定管的洗涤
滴定管的洗涤以不损伤滴定管内壁为原则,用自来水洗涤后,再用蒸馏水进行洗涤,若管壁有污物,用蒸馏水清洗不干净,可用铬酸洗液进行洗涤[2]。
1.3 润洗
滴定管在使用前需用待装入的溶液润洗3次,每次用量约5-10 mL,润洗液弃去。
1.4 装液排气泡
润洗后将滴定剂(标准溶液或待测溶液)注入滴定管至零刻度以上,酸式滴定管检查活塞附近和活塞下至管尖部位有无气泡,若有气泡,将滴定竖直迅速开大活塞使溶液冲出,排出气泡。碱式滴定管用手轻轻挤压玻璃珠,排出少量液体,将滴定管竖直,检查橡皮管下的玻璃管有无气泡,若有气泡,将滴定管倾斜约145 o,把管尖斜向上抬起约45 o,挤压玻璃珠,使溶液冲出,排除气泡。在注入滴定剂时不能使用其他量器辅助,而是直接注入。
1.5 读初读数
排气泡后调节滴定管内液面在0.00或0~1mL之间的任一刻度或滴定完成后,静置一分钟,然后将滴定管取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切,若为有色溶液,其弯月面不清晰,则读取液面最高点,蓝带滴定管则是读取两个弯月面交点的位置。
1.6滴定操作
滴定时,先把滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台上垫一张白纸以便于观察滴定过程中溶液颜色的变化。酸式滴定管的使用方法是:用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中[3]。转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3 cm,滴定管下端深入瓶口约1 cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀[3]。
碱式滴定管的使用方法是:用左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖[4]。用拇指和食指挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。需要注意的是,在挤压玻璃珠时要挤压中间部位,若挤压玻璃珠偏下部位会产生气泡,导致测量结果不可靠。
滴定时液体流速先快后慢,先“连滴成线”,滴定速度以每秒3-4滴为宜。当溶液褪色较慢时逐滴下滴,快到终点时半滴半滴的加入[5]。半滴的加入方法是:小心放下滴定剂悬于玻璃管尖,用锥瓶内壁靠下,然后用蒸馏水冲下[5]。当锥瓶内指示剂指示终点时,等30秒左右,溶液不褪色,说明已达到滴定终点。静置1~2分钟,让附着在滴定管壁的液体自然流下,取下滴定管,左手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时精确读至0.1 mL,还应估读一位,最终记录至小数点后两位。
2 学生操作常出现的问题
2.1 滴定操作
学生在实验操作过程中,主要存在以下几个方面的问题:
A. 使用滴定管不按正确步骤操作,而是先洗涤,润洗,注入滴定剂后放置于滴定夹上静置一会,发现漏液才进行处理,出现重复操作,也会浪费部分滴定剂;
B. 酸式滴定管涂凡士林时,将凡士林全部涂在玻璃旋塞上,有时还涂在玻璃孔上,然后将旋塞放入滴定管后旋转至透明,经常出现凡士林堵塞滴定管尖和旋塞的玻璃孔,甚至在旋塞上部的滴定管内也有凡士林;
C. 使用酸式滴定管时,用左手的大拇指、食指和中指转动旋塞,掌心正对旋塞柄,这样操作容易将旋塞拉出滴定管,滴定剂迅速流下,导致实验失败;
D. 学生逐滴滴加、半滴滴加控制不好,常出现滴定过量,有的学生发现终点到了,滴到杯壁的滴定剂都不用蒸馏水冲洗,使实验结果出现较大的误差;
E. 滴定过程中不摇动锥形瓶或方式不对,容易导致溶液溅出或反应不充分而使得测定结果产生误差;
F. 读数的方法不对,有不少学生读数时把滴定管放在滴定夹上,踮起脚尖读数,导致记录的数值与实际值有一定的偏差。会导致读数时是俯视或仰视,而俯视会导致读数比实际值偏小,反应消耗滴定剂的体积(V终-V始)的偏小,测定结果偏低。仰视会导致读数比实际值偏大,反应消耗滴定剂的体积(V终-V始)的偏大,测定结果偏高[6]。
2.2 数据记录
A. 学生在数据记录时出现错误最多的是有效数字的位数不对,读数时只读到了精确的数值,而没有估读到下一位,记录的数据有20 mL、20.1 mL等,没有记录到小数点后两位。
B. 学生记录实验数据的格式不对,大部分学生没有记录初始读数和滴定后的读数,在记录本只有实际消耗的滴定剂的体积。
3 改进措施
通过本组教师多年的教学,提出了一种较为可行的方法规范学生的操作。在进行酸碱滴定实验教学时分两次实验完成,首先讲解滴定管的相关基础知识,用蒸馏水进行练习。针对学生主要存在的问题,逐一进行指导,特别是滴定速度的控制和读数的方法,要求学生做到准确无误。
练习滴定管操作时,严格按照滴定管的规范操作进行,由两位或三位教师对学生的操作进行指导并考核,考核合格或操作规范后实验才结束。
其次才进行酸碱滴定实验的教学,在学生做实验前,针对考核时学生存在的问题,进行详细讲解和指导,对仍然存在问题的学生,先用蒸馏水操作,合格后才进行酸碱滴定实验。这样避免了盲目的进行教学,学生将错误操作带到以后的定量分析实验中,通过几年尝试性的教学,取得了较好的教学效果。
4 结论
通过多年的教学尝试,对化学基础实验或无机及分析化学实验的酸碱滴定实验进行了初步的探索。将酸碱滴定实验分两次实验进行教学,对学生进行考核,考核合格才进行下一次实验,取得了较好的教学效果。
参考文献
[1] 刘晓霞. 实验室玻璃量器的常见错误操作及正确使用方法[J]. 企业家天地, 2007, 6: 198.
[2] 张秀俊. 实验室常用玻璃量器操作错误及解决办法[J]. 化学分析计量, 2006, 15(5): 71-72.
[3] 李海燕, 乔建芬. 化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用[J]. 食品工程, 2012, 1: 23-26.
[4] 王彤. 化学分析中滴定管操作浅析[J]. 内蒙古石油化工, 2011, 37(3): 60.
[5] 解敏丽, 魏子勇. 玻璃量器滴定管容量示值误差对分析结果的影响[J]. 中国环境管理干部学院学报, 2011, 21(1): 62-64.
[6] 李秀春. 中和滴定误差分析小结[J]. 青海教育, 2010, 1: 72-73.