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利用脉冲小孔喷射法在混合50％Ar+50％He(体积分数)惰性气氛下制备出了粒径可控的均匀球形[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4金属玻璃微粒子,通过XRD、DSC以及TEM对所获得的粒子进行检测分析.结果表明,这些微粒子均具有粒径均匀和圆球度高等优良特点.随着粒径减小,微粒子的微观结构从全结晶相逐渐向混合相,并最终向全金属玻璃相转变.制备的粒子内部为全玻璃相的临界尺寸大致为515μm.通过冷却速率的计算,得到全玻璃相微粒子的临界冷却速率为800～1100K/s.该速率与环境气氛的改变无关,并且该计算值低于同成分的大块金属玻璃合金TTT曲线的测量值.