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以钛酸丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉末。利用X射线衍射谱，扫描电子显微镜和紫外-可见光分光光度计分别研完了焙烧温度对TiO2粉末的微结构、形貌与紫外光光催化性能的影响。实验结果表明：随着焙烧温度的升高，TiO2粉末发生了锐钛矿到金红石结构的相变。相变温度大约在625K-675K，且等轴状颗粒的尺寸逐渐增加。同时发现锐铁矿结构的TiO2粉末对甲基橙的紫外光光催化活性最高，而无定形及金红石结构的粉末不利于粉末的紫外光光催化活性。