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本方法在气体发生装置中用盐酸处理试料，Ba（OH）2溶液吸收产生的CO2，过量的碱用盐酸中和，加一定体积过量的盐酸标准滴定溶液以溶解BdCO3沉淀，再以甲基橙为指示剂，用NaOH标准滴定溶液返滴定测量碳酸盐量。通过进行氮气流量、氟离子干扰、硫离子干扰、盐酸对测量的干扰、BaCl2用量、标准物质回收等试验，确定最佳分析条件。该方法可直接反映萤石样品中碳酸盐的量，测量精度较好，可用于日常分析。