高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物

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使用涂渍2, 4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,通过高效液相色谱法检测其衍生物是一种非常经典的测定醛酮类化合物方法.然而,在此方法的广泛应用过程中,其在定性定量中的诸多问题如吸附管空白值的影响、不饱和醛酮进一步聚合的影响等却常常被忽视.本文主要研究了不同DNPH吸附柱中醛酮化合物的本底值对准确定量的影响,以及选择合适的采样体积减小采样管本底值对定量的影响;重点探讨了丙烯醛和丁烯醛两类不饱和醛的腙类衍生物在DNPH管中的稳定性,以及其腙类衍生物与DNPH进一步生成聚合物对定量的影响.通过对其衍生物在不同吸附管中聚合反应动力学试验,发现使用盐酸催化的吸附管中聚合反应要比使用磷酸催化慢得多.最后确定选择使用盐酸作为催化剂的吸附管,采样后及时解吸,采样至解吸完成时间控制在6 h以内,可有效降低聚合产物对丙烯醛和丁烯醛准确定量的影响.
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