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摘要：拟定采川自制WFC-A型物相分析磁选仪对铁矿石中的磁性铁进行分离，再用容量法测定磁性铁含量的分析方法，确定该方法的检出限为0.015x10-2，相对标准偏差为0.420/0—4.34%。该方法操作简便、结果准确可靠，为大批量铁矿石中磁性铁的测定分析提供了新途径。
关键词：WVC-A物相分析磁选仪 铁矿石 磁性铁 分离 容量法
中图分类号：TG115.3 13文献标识码：A文章编号：1674-1161（2015）02-0039-03
铁在地壳总成分中名列第四，平均含量为5.63%.，随着我国经济的迅速发展，各大钢铁厂对高品位铁矿石的需求日益增大。为了节省成本，许多钢铁厂大量采购低品位磁铁矿进行磁选，制定铁精粉以满足生产需求。因此，对铁矿石中的磁性铁进行磁选，并利用矿物分析技术测定磁性铁含量的准确性显得尤为重要。
在铁矿石物相分析中，磁性铁（mFe）的分离方法主要有手工内磁选法和WFC-1型物相分析磁选仪法。手工内磁选法操作虽然简单，但其结果的精密度‘j准确度较差。本文采用自制WFC-A型物相分析磁选仪对铁矿石中的磁性铁进行分离，采用SnCl2-Na-WO4-TiCl3为联合还原剂，用K2Cr207标准溶液进行滴定测定磁性铁的含量，方法新颖可靠，较好地解决了铁矿石中磁性铁的磁选分析问题。
1材料与方法
1.1试验仪器
wrc-i型物相分析磁选仪（自制）：由框架、传动系统及淋洗装置三大部分组成，框架上安装有永久磁铁和磁选管，传动系统借助马达带动永久磁铁作垂直方向往复运动，淋洗装置用来洗涤矿粒。
1.1.1磁选工作原理磁性体与非磁性体的区别在于是否能被磁极吸附及被吸附的程度，有的物质磁性介于磁性体与非磁性体之间，通过改变磁选管与磁极的距离就可以改变管内磁感应强度，从而改变分离“标准”。通过标样分析结果对照来校准磁极与磁选管距离，使分析结果达到标准值。
1.1.2机械结构及工作过程该仪器的机械结构及工作过程如图1所示。马达经变速齿轮箱变矩后带动摇臂，摇臂经连杆推动滑块在导轨上作垂直往复运动：各磁铁固定在连接板上，连接板与滑块同定在一起，带动磁铁作垂直往复运动。
1.1.3清洗工作原理铁磁性物质在外部磁场作用下会被磁化，形成许多微小磁体，这些微小磁体相互作用，依照外部磁力线方向呈线状排布（如图2所示），当外部磁极上下位量发生变化时，磁选管内的磁力线方向就会发生改变，其结果就是磁性体在磁选管内不停翻动，将非磁性夹杂物抛出洗掉。
1.2试剂
HCl（2 1）；SnCl2溶液（150g/L，称取15gSnCl2.2H20溶于30mLHC1中，用水稀释至1OOmL）：NaW04溶液（25%，称取25gNaW04溶于适量的蒸馏水中）；TiCl3溶液（TiCl3溶液与HC1等体积混合）；K2Cr2O7标准溶液（C=0.01791mol/L）；硫磷混合酸溶液（H20：H2S04：H3P04=7：2：1）；二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）；水（去离子水）。
1.3样品分析方法
1.3.1样品处理称取0.1000g矿石样品于20mL小烧杯中，加少量水润湿，用洗瓶吹人磁选管内，用WFC-A型物相分析磁选仪分离出磁性铁，并洗于150mL三角瓶中，用水冲洗数次，加HCl（2 1）20mL，于电热板上加热微沸至溶解完全，取下，趁热用SnCl2溶液还原溶液至淡黄色，冷却溶液至室温，待测。平行制备2份空白。
1.3.2样品测定向样品溶液中加NaW04溶液0.5mL，用TiCl3溶液还原滴定至溶液呈现蓝色，用K2Cr207标准溶液滴定至无色（不计读数），立即加入硫磷混合酸溶液10mL、二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用K2Cr207标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色，即为终点。磁性铁含量的计算公式为：
式中：C为K2Cr207标准溶液的浓度，mol/L；V1为滴定样品所消耗的K7Cr207标准溶液的体积，mL；Vo为滴定空白所消耗的K2Cr207标准溶液的体积，mL；m为称样量，g；55.85为铁的摩尔质量，g/mol。
2结果与分析
2.1方法的检出限
按照样品分析流程，分别做10个空白样品，测定磁性铁的含量，进而计算得出方法的检出限为：0.015xl0-2（见表1）。
2.2方法的对照试验
选取4个不同铁含量段的国家一级标准物质GBW07272，GBW07273，GBW07274和GBW07275，分别用手工内磁选法和WFC-A型物相分析磁选法来磁选测定磁性铁的含量，结果见表2。
由表2可以看出：用WFC-A型物相分析磁选法所测的磁性铁含量结果的准确度比手T内磁选法高。
2.3方法的精密度试验
用WFC-A型物相分析磁选法对4个国家一级标准物质GBW07272，GBW07273.GBW07274，GBW07275磁选测定6次，计算样品中磁性铁含量的平均值，从而进行方法精密度的检验，结果见表3。
由表3可以看出：该方法的相对标准偏差为0.420/0～4.34%，精密度较高。3结论
本文建立了采用自制WFC-A型物相分析磁选仪分离铁矿石中的磁性铁，以SnCl，-NaW04-TiCl3为联合还原剂，用K2Ci’207标准溶液进行滴定测定磁性铁的方法，通过对国家一级标准物质进行分析，证明该方法准确度高、检出限低、重现性好，适朋二r大批量铁矿石中磁性铁的测定分析。
参考文献
[1]曾波，断清国，张玉滨，等，铁矿石中磁性铁的测定方法研究[J].冶金分析，2005，25（3）：58-60.
[2]黎锗杰，改进磁选方法测定铁矿石中的磁性铁[J].企业科技与发展，2008（18）：77-78.[3]张洪波，田鹏，秦雨，等，滴定分析法测定铁矿石中铁含量[J].沈阳师范大学学报，2011，29（4）：546-548.
MagneticIroninIronstoneDeterminedbyWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparator
YANGGuang
Abstract：ThemethodintroducedinthearticleisusinghomemadeWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparatortoseparatemagneticironinironstone，thenusesvolumetrytodeterminethecontentofmagneticiron，thedetectionlimitis0.015xl0-2，relativestandarddeviationis0.42%～4.34%.Themethodiseasytomanipulateandtheresultisreliable.Itprovidesanewwayfordetecting，andanalyzingmagnelicironinlargequantityofironstone.
Keywords：WFC一APhaseAnalysisofMagneticSeparator；ironstone；magneticiron；separating；volumetry
关键词：WVC-A物相分析磁选仪 铁矿石 磁性铁 分离 容量法
中图分类号：TG115.3 13文献标识码：A文章编号：1674-1161（2015）02-0039-03
铁在地壳总成分中名列第四，平均含量为5.63%.，随着我国经济的迅速发展，各大钢铁厂对高品位铁矿石的需求日益增大。为了节省成本，许多钢铁厂大量采购低品位磁铁矿进行磁选，制定铁精粉以满足生产需求。因此，对铁矿石中的磁性铁进行磁选，并利用矿物分析技术测定磁性铁含量的准确性显得尤为重要。
在铁矿石物相分析中，磁性铁（mFe）的分离方法主要有手工内磁选法和WFC-1型物相分析磁选仪法。手工内磁选法操作虽然简单，但其结果的精密度‘j准确度较差。本文采用自制WFC-A型物相分析磁选仪对铁矿石中的磁性铁进行分离，采用SnCl2-Na-WO4-TiCl3为联合还原剂，用K2Cr207标准溶液进行滴定测定磁性铁的含量，方法新颖可靠，较好地解决了铁矿石中磁性铁的磁选分析问题。
1材料与方法
1.1试验仪器
wrc-i型物相分析磁选仪（自制）：由框架、传动系统及淋洗装置三大部分组成，框架上安装有永久磁铁和磁选管，传动系统借助马达带动永久磁铁作垂直方向往复运动，淋洗装置用来洗涤矿粒。
1.1.1磁选工作原理磁性体与非磁性体的区别在于是否能被磁极吸附及被吸附的程度，有的物质磁性介于磁性体与非磁性体之间，通过改变磁选管与磁极的距离就可以改变管内磁感应强度，从而改变分离“标准”。通过标样分析结果对照来校准磁极与磁选管距离，使分析结果达到标准值。
1.1.2机械结构及工作过程该仪器的机械结构及工作过程如图1所示。马达经变速齿轮箱变矩后带动摇臂，摇臂经连杆推动滑块在导轨上作垂直往复运动：各磁铁固定在连接板上，连接板与滑块同定在一起，带动磁铁作垂直往复运动。
1.1.3清洗工作原理铁磁性物质在外部磁场作用下会被磁化，形成许多微小磁体，这些微小磁体相互作用，依照外部磁力线方向呈线状排布（如图2所示），当外部磁极上下位量发生变化时，磁选管内的磁力线方向就会发生改变，其结果就是磁性体在磁选管内不停翻动，将非磁性夹杂物抛出洗掉。
1.2试剂
HCl（2 1）；SnCl2溶液（150g/L，称取15gSnCl2.2H20溶于30mLHC1中，用水稀释至1OOmL）：NaW04溶液（25%，称取25gNaW04溶于适量的蒸馏水中）；TiCl3溶液（TiCl3溶液与HC1等体积混合）；K2Cr2O7标准溶液（C=0.01791mol/L）；硫磷混合酸溶液（H20：H2S04：H3P04=7：2：1）；二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）；水（去离子水）。
1.3样品分析方法
1.3.1样品处理称取0.1000g矿石样品于20mL小烧杯中，加少量水润湿，用洗瓶吹人磁选管内，用WFC-A型物相分析磁选仪分离出磁性铁，并洗于150mL三角瓶中，用水冲洗数次，加HCl（2 1）20mL，于电热板上加热微沸至溶解完全，取下，趁热用SnCl2溶液还原溶液至淡黄色，冷却溶液至室温，待测。平行制备2份空白。
1.3.2样品测定向样品溶液中加NaW04溶液0.5mL，用TiCl3溶液还原滴定至溶液呈现蓝色，用K2Cr207标准溶液滴定至无色（不计读数），立即加入硫磷混合酸溶液10mL、二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用K2Cr207标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色，即为终点。磁性铁含量的计算公式为：
式中：C为K2Cr207标准溶液的浓度，mol/L；V1为滴定样品所消耗的K7Cr207标准溶液的体积，mL；Vo为滴定空白所消耗的K2Cr207标准溶液的体积，mL；m为称样量，g；55.85为铁的摩尔质量，g/mol。
2结果与分析
2.1方法的检出限
按照样品分析流程，分别做10个空白样品，测定磁性铁的含量，进而计算得出方法的检出限为：0.015xl0-2（见表1）。
2.2方法的对照试验
选取4个不同铁含量段的国家一级标准物质GBW07272，GBW07273，GBW07274和GBW07275，分别用手工内磁选法和WFC-A型物相分析磁选法来磁选测定磁性铁的含量，结果见表2。
由表2可以看出：用WFC-A型物相分析磁选法所测的磁性铁含量结果的准确度比手T内磁选法高。
2.3方法的精密度试验
用WFC-A型物相分析磁选法对4个国家一级标准物质GBW07272，GBW07273.GBW07274，GBW07275磁选测定6次，计算样品中磁性铁含量的平均值，从而进行方法精密度的检验，结果见表3。
由表3可以看出：该方法的相对标准偏差为0.420/0～4.34%，精密度较高。3结论
本文建立了采用自制WFC-A型物相分析磁选仪分离铁矿石中的磁性铁，以SnCl，-NaW04-TiCl3为联合还原剂，用K2Ci’207标准溶液进行滴定测定磁性铁的方法，通过对国家一级标准物质进行分析，证明该方法准确度高、检出限低、重现性好，适朋二r大批量铁矿石中磁性铁的测定分析。
参考文献
[1]曾波，断清国，张玉滨，等，铁矿石中磁性铁的测定方法研究[J].冶金分析，2005，25（3）：58-60.
[2]黎锗杰，改进磁选方法测定铁矿石中的磁性铁[J].企业科技与发展，2008（18）：77-78.[3]张洪波，田鹏，秦雨，等，滴定分析法测定铁矿石中铁含量[J].沈阳师范大学学报，2011，29（4）：546-548.
MagneticIroninIronstoneDeterminedbyWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparator
YANGGuang
Abstract：ThemethodintroducedinthearticleisusinghomemadeWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparatortoseparatemagneticironinironstone，thenusesvolumetrytodeterminethecontentofmagneticiron，thedetectionlimitis0.015xl0-2，relativestandarddeviationis0.42%～4.34%.Themethodiseasytomanipulateandtheresultisreliable.Itprovidesanewwayfordetecting，andanalyzingmagnelicironinlargequantityofironstone.
Keywords：WFC一APhaseAnalysisofMagneticSeparator；ironstone；magneticiron；separating；volumetry