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提出了在氨一氯化铵介质中用1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（简称PAN）及丁二酮肟沉淀分离钴、镍，EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究，消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用，锌的回收率：99．90％～100．10％。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。