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在5.0×10-6 mol/L Se(Ⅳ)的0.12 mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH 3.2)中,用单扫极谱法可得到锑(Ⅲ)-芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波,Se(Ⅳ)的存在可使锑峰峰电位正移,峰高增加.峰电位为-0.33 V(vs.SCE),峰高与锑(Ⅲ)的浓度在1.6×10-9 mol/L~5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限可达4.0×10-10 mol/L.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已用于锌合金中微量锑的测定.