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目的
采用分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法建立中成药和保健食品中9种5型磷酸二酯酶(phosphodiesteras 5, PDE5)抑制剂的检测方法。
方法用0.1%甲酸-乙腈超声提取后,经磁性复合填料分散固相萃取法净化,以C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描进行分析检测。
结果9种PDE5抑制剂在5~500 ng/L范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。9种PDE5抑制剂的方法检出限和最低定量限分别为2、5 μg/kg。空白样品在5~500 μg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为87.6%~108.9%,相对标准偏差为1.9%~7.2%。应用该方法对中成药和保健食品实际样品进行检测,有1份样品检出豪莫西地那非非法添加。
结论本方法适用于中成药和保健食品中9种PDE5抑制剂的快速筛查和定量检测。