【摘 要】
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[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过
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[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品。[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1∶0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1∶1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14 h。[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%。
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