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摘要：该文以典型陶瓷材料Si3N4和Al2O3为例，分别应用材料弹性模量仪器化压人测试中的两种代表性方法——Ma方法和Oliver-Pharr方法，对两种材料的仪器化压人测试结果进行计算。结果表明：Ma方法对陶瓷材料弹性模量的测试误差小于Olver-Pharr方法。利用两种不同面角的四棱锥压头分别对Si3N4和Al2O3材料进行仪器化压人实验，并结合有限元数值分析方法，确定Si3N4材料的塑性参数（屈服强度σy=7800 MPa和应变硬化指数n=0.02）和Al2O3材料的塑性参数（屈服强度σy=4100 MPa和应变硬化指数n=0.025），从而为进一步研究陶瓷材料力学性能参数仪器化压人识别方法提供一定的理论基础。
关键词：陶瓷材料；仪器化压入；弹性模量；屈服强度；应变硬化指数
文献标志码：A
文章编号：1674-5124（2015）06-0012-06
0 引言
随着制造业水平的不断提高，陶瓷材料较金属和有机高分子材料具有明显的高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀以及低热导等优势，被广泛应用于国防、机械、航空航天、能源、石化、电子、冶金等行业。然而，陶瓷材料固有的脆性导致其难以通过传统的单轴拉伸实验来进行力学性能测试。而仪器化压入技术因具有微区和无损的特点，能通过与陶瓷材料特别是陶瓷涂层及薄膜材料建立相关的力学模型获取材料力学性能的重要信息，从而有望解决陶瓷材料力学性能参数的识别问题。
本文以典型陶瓷材料Si3N4和Al2O3为例，分别应用材料弹性模量仪器化压入测试的两种代表性方法——Ma方法和Oliver -Pharr方法，对Si3N4和Al2O3材料的弹性模量进行测试。分别使用两种不同面角的四棱锥压头对Si3N4和Al2O3材料进行仪器化压入实验，结合有限元数值分析方法，识别两种陶瓷材料的塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）；从而为进一步研究陶瓷材料力学性能参数仪器化压入识别方法提供一定的理论基础。
1 材料弹性模量仪器化压入测试方法
目前，材料弹性模量的仪器化压入识别主要有两种代表性方法：Ma方法（纯能量方法）和Oliv -er-Pharr方法（斜率方法）。
1.1 Ma方法
Ma方法定义名义硬度Hn为最大压入载荷与最大压入深度所对应的压头横截面积之比。定义加载功Wt和卸载功We分别为压头在加载和卸载过程中所做的功，其值分别为加载曲线和卸载曲线与坐标轴所围成的面积，如图1所示。
定义压头与被压材料的联合弹性模量Ec为
当名义硬度Hn和比功We/Wt为已知量时，可联合式（1）和式（2）确定被压材料的弹性模量。
1.2 Oliver-Pharr方法
图2为仪器化压入实验载荷一位移曲线示意图，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hfm为卸载后的残余压入深度，S为卸载曲线的初始斜率。
Oliver-Pharr方法确定材料硬度和弹性模量公式如下：
2 陶瓷材料弹性模量实验测试
实验用Si3N4和Al2O3材料由中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院提供，原料纯度≥99.9%，采用热等静压技术成型，其试样密度分别为3.21g/cm3和3.95g/cm3。按照国际标准ISO 14577——2002的要求制备Si3N4和Al2O3仪器化压入标准试样块。采用自行研制的“高准确度宏观仪器化压入仪”对两种材料进行仪器化压入实验。采用的两种金刚石压头分别为面角136°的Vickers压头（等效圆锥半角为70.3°）和面角85°的四棱锥压头（等效圆锥半角为46°）。压入采用恒载荷速率控制模式，使用面角为136°的Vickers压头进行仪器化压入时，最大压入载荷设定为100N；考虑到“Pop-in现象”对弹性模量识别精度的影响，使用面角为85。的四棱锥压头进行仪器化压人时，最大压入载荷设定为15 N。为确保实验结果的可靠性，每种压头在材料表面不同位置重复进行5次实验，且各压入位置保持足够远的距离，以避免各实验结果间的相互影响。基于上述两种压头压入实验得到的仪器化压入载荷一位移关系曲线分别如图3、图4所示。
通过对比两种不同压头对两种陶瓷材料仪器化压入的载荷一位移曲线，可以看出，利用ViCkers压头进行的5次仪器化压入实验得到的载荷一位移曲线重合性较好，且较为平滑；其原因在于面角为85。的四棱锥压头时，材料在压人过程中产生了严重的“Pop-in现象”。因此，本文选择基于Vickers压头的仪器化压入载荷一位移曲线计算Si3N4和Al2O3材料的弹性模量，采用Ma方法和Oliver-Pharr方法计算Si3N4和Al2O3材料弹性模量，结果见表1、表2。 表1和表2中，We/Wt为压入比功值，Hn为名义硬度值，EMa和EOP分别为Ma方法和Oliver-Pharr方法测试的弹性模量值。由文献[19]可知，实验所测Si3N4和Al2O3材料的真实弹性模量参考值分别为310 GPa和366～410 GPa。显然，对于Si3N4材料而言，Ma方法所测Si3N4弹性模量平均值EMa=304.45 GPa相比Oliver-Pharr方法所测Si3N4弹性模量平均值EOP=326.51 GPa更接近于文献[19]所提参考值；对于Al2O3材料而言，Ma方法所测Al2O3弹性模量平均值EMa=394.19 GPa，符合文献所提参考值范围，而Oliver-Pharr方法所测Al2O3弹性模量平均值EOP=417.03 GPa.与文献所提参考值范围不符。由此可知，采用Ma方法识别Si3N4和Al2O3材料弹性模量具有一定的可靠性。其原因在于，Oliver-Pharr方法使用了卸载曲线的初始斜率S作为导数量，卸载曲线初始段的微小变化均可能引起初始卸载斜率S的明显变化；而Ma方法使用的是对测试数据不敏感的积分参量（比功We/Wt），初始卸载斜率S的少许变化对其造成的影响可忽略不计，因此对陶瓷材料的弹性模量识别准确度较高。
3 陶瓷材料塑性参数的确定
对于陶瓷材料塑性参数的识别问题，本文通过不同角度压头的仪器化压入实验获得载荷一位移曲线，结合不同角度压头的仪器化压入有限元数值仿真获得的载荷一位移曲线进行重合性比对，从而确定被测陶瓷材料的塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）。很明显，两种压头角度差别越大，其塑性参数的识别精度越高。因此，本文拟对Si3N4和Al2O3材料选用面角为136°的Vickers压头和面角为85°的四棱锥压头进行塑性参数识别。首先需要对不同压头仪器化压入陶瓷材料进行有限元数值仿真。
研究表明，对于同一被压材料，采用标准四棱锥压头和与其具有相同面积函数的圆锥压头可以获得相同的仪器化压入载荷一位移曲线。考虑到Vickers压头、面角为85°的四棱锥压头与锥半角分别为70.3°、46°的圆锥压头具有相同的面积函数；因此，采用锥半角分别为70.3°和46°的圆锥压头代替Vick-ers压头和面角为85°的四棱锥压头进行Si3N4和Al2O3材料仪器化压人数值仿真，不仅可以获得相同仿真结果，而且简化仿真模型，节约计算资源，提高计算效率。
应用商用有限元软件ABAQUS建立圆锥压头锥半角分别为70.3°和46°的二维轴对称有限元模型，图5为压头和被压材料划分的有限元网格图。其中，靠近压头尖端的局部区域网格划分较为精细，远离压头的区域网格划分较为稀疏。通过网格收敛性分析和远场无关性分析，最终确定压头和被压材料分别划分为3600个和10000个轴对称四边形单元。
有限元数值分析模型中，压头的弹性模量及泊松比分别为Ei=1141 GPa，vi=0.07。Si3N4和Al2O3材料的弹性模量E分别取仪器化压入实验中Ma方法计算得到的弹性模量值304.45 GPa和394.19 GPa，泊松比v均取固定值0.2。为获得与实验曲线近似重合的有限元仿真载荷-位移曲线对应的陶瓷材料塑性参数，对于Si3N4材料，取有限元模型被压材料屈服强度σy变化范围为2800～8200 MPa，应变硬化指数n变化范围为0～0.4进行仿真计算；对于Al2O3材料，取有限元模型被压材料屈服强度σy变化范围为1 000～4400 MPa，应变硬化指数n变化范围为0～0.4进行仿真计算。
经过大量的有限元仿真计算，将Si3N4和Al2O3材料仪器化压入有限元仿真得到的载荷一位移曲线与其实验曲线进行比对。结果表明，当压头锥半角为70.3°时，每种材料各得到10组塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）组合（见表3、表4），对应的有限元仿真曲线与实验曲线近似重合，说明这10组参数的组合分别为所测Si3N4和Al2O3材料可能的真实塑性参数。
当压头锥半角为460时，同样可分别得到10组塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）的组合，对应的有限元仿真曲线与实验曲线近似重合。由于Al2O3材料在压头锥半角为46°时存在严重的“Pop-in现象”，导致实验曲线与仿真曲线差别较大，从而对塑性参数识别精度产生较大影响。因此，本文对Al2O3材料采用另一面角为115°的四棱锥压头（锥半角为60.5°）进行仪器化压入实验。当压头锥半角分别为46°和60.5°时，Si3N4和Al2O3材料的塑性参数组合分别如表5、表6所示。 将表3和表5中屈服强度σy和应变硬化指数n的组合绘于直角坐标系中，可得到压头锥半角分别为70.3°和46°时，通过有限元数值仿真方法识别出的Si3N4材料屈服强度与应变硬化指数间的关系曲线σy=f70.3°（n）和σy=f46°（n），如图6所示。同理，由表4和表6可得到压头锥半角分别为70.3°和60.5°时，通过有限元数值仿真方法识别出的Al2O3材料屈服强度与应变硬化指数间的关系曲线σy=70.3°（n）和σy=f60.5°（n），如图7所示。
分别求取图6、图7中两条曲线交点，从而确定两种陶瓷材料的塑性参数，其Si3N4材料的屈服强度σy=7 800 MPa，应变硬化指数n=0.02；Al2O3材料的屈服强度σy=4100 MPa，应变硬化指数n=0.025。
4 结束语
1）分别应用材料弹性模量仪器化压入测试中的两种代表性方法（Ma方法和Oliver-Pharr方法），对Si3N4和Al2O3材料的仪器化压入测试结果进行计算。结果表明，Ma方法对陶瓷材料弹性模量的测试误差小于Oliver-Pharr方法。
2）利用两种不同面角的四棱锥压头分别对Si3N4和Al2O3材料进行仪器化压入实验，并结合有限元数值分析方法，确定了两种陶瓷材料的塑性参数（Si3N4材料的屈服强度σy=7800 MPa，应变硬化指数n=0.02；Al2O3材料的屈服强度σy=4 100 MPa，应变硬化指数n=0.025）。
3）本文方法对于识别陶瓷材料弹塑性参数具有一定的有效性，并为下一步研究陶瓷材料其他力学性能参数（如断裂韧性）仪器化压入识别方法提供一定的理论基础。
参考文献
[19]Riedel R， Chen I W. Ceramics science and technology volume 2： Properties[M]. Weinheim：WILEY-VCH Ver-lag GmbH & Co. KGaA，2010：12-62.
关键词：陶瓷材料；仪器化压入；弹性模量；屈服强度；应变硬化指数
文献标志码：A
文章编号：1674-5124（2015）06-0012-06
0 引言
随着制造业水平的不断提高，陶瓷材料较金属和有机高分子材料具有明显的高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀以及低热导等优势，被广泛应用于国防、机械、航空航天、能源、石化、电子、冶金等行业。然而，陶瓷材料固有的脆性导致其难以通过传统的单轴拉伸实验来进行力学性能测试。而仪器化压入技术因具有微区和无损的特点，能通过与陶瓷材料特别是陶瓷涂层及薄膜材料建立相关的力学模型获取材料力学性能的重要信息，从而有望解决陶瓷材料力学性能参数的识别问题。
本文以典型陶瓷材料Si3N4和Al2O3为例，分别应用材料弹性模量仪器化压入测试的两种代表性方法——Ma方法和Oliver -Pharr方法，对Si3N4和Al2O3材料的弹性模量进行测试。分别使用两种不同面角的四棱锥压头对Si3N4和Al2O3材料进行仪器化压入实验，结合有限元数值分析方法，识别两种陶瓷材料的塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）；从而为进一步研究陶瓷材料力学性能参数仪器化压入识别方法提供一定的理论基础。
1 材料弹性模量仪器化压入测试方法
目前，材料弹性模量的仪器化压入识别主要有两种代表性方法：Ma方法（纯能量方法）和Oliv -er-Pharr方法（斜率方法）。
1.1 Ma方法
Ma方法定义名义硬度Hn为最大压入载荷与最大压入深度所对应的压头横截面积之比。定义加载功Wt和卸载功We分别为压头在加载和卸载过程中所做的功，其值分别为加载曲线和卸载曲线与坐标轴所围成的面积，如图1所示。
定义压头与被压材料的联合弹性模量Ec为
当名义硬度Hn和比功We/Wt为已知量时，可联合式（1）和式（2）确定被压材料的弹性模量。
1.2 Oliver-Pharr方法
图2为仪器化压入实验载荷一位移曲线示意图，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hfm为卸载后的残余压入深度，S为卸载曲线的初始斜率。
Oliver-Pharr方法确定材料硬度和弹性模量公式如下：
2 陶瓷材料弹性模量实验测试
实验用Si3N4和Al2O3材料由中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院提供，原料纯度≥99.9%，采用热等静压技术成型，其试样密度分别为3.21g/cm3和3.95g/cm3。按照国际标准ISO 14577——2002的要求制备Si3N4和Al2O3仪器化压入标准试样块。采用自行研制的“高准确度宏观仪器化压入仪”对两种材料进行仪器化压入实验。采用的两种金刚石压头分别为面角136°的Vickers压头（等效圆锥半角为70.3°）和面角85°的四棱锥压头（等效圆锥半角为46°）。压入采用恒载荷速率控制模式，使用面角为136°的Vickers压头进行仪器化压入时，最大压入载荷设定为100N；考虑到“Pop-in现象”对弹性模量识别精度的影响，使用面角为85。的四棱锥压头进行仪器化压人时，最大压入载荷设定为15 N。为确保实验结果的可靠性，每种压头在材料表面不同位置重复进行5次实验，且各压入位置保持足够远的距离，以避免各实验结果间的相互影响。基于上述两种压头压入实验得到的仪器化压入载荷一位移关系曲线分别如图3、图4所示。
通过对比两种不同压头对两种陶瓷材料仪器化压入的载荷一位移曲线，可以看出，利用ViCkers压头进行的5次仪器化压入实验得到的载荷一位移曲线重合性较好，且较为平滑；其原因在于面角为85。的四棱锥压头时，材料在压人过程中产生了严重的“Pop-in现象”。因此，本文选择基于Vickers压头的仪器化压入载荷一位移曲线计算Si3N4和Al2O3材料的弹性模量，采用Ma方法和Oliver-Pharr方法计算Si3N4和Al2O3材料弹性模量，结果见表1、表2。 表1和表2中，We/Wt为压入比功值，Hn为名义硬度值，EMa和EOP分别为Ma方法和Oliver-Pharr方法测试的弹性模量值。由文献[19]可知，实验所测Si3N4和Al2O3材料的真实弹性模量参考值分别为310 GPa和366～410 GPa。显然，对于Si3N4材料而言，Ma方法所测Si3N4弹性模量平均值EMa=304.45 GPa相比Oliver-Pharr方法所测Si3N4弹性模量平均值EOP=326.51 GPa更接近于文献[19]所提参考值；对于Al2O3材料而言，Ma方法所测Al2O3弹性模量平均值EMa=394.19 GPa，符合文献所提参考值范围，而Oliver-Pharr方法所测Al2O3弹性模量平均值EOP=417.03 GPa.与文献所提参考值范围不符。由此可知，采用Ma方法识别Si3N4和Al2O3材料弹性模量具有一定的可靠性。其原因在于，Oliver-Pharr方法使用了卸载曲线的初始斜率S作为导数量，卸载曲线初始段的微小变化均可能引起初始卸载斜率S的明显变化；而Ma方法使用的是对测试数据不敏感的积分参量（比功We/Wt），初始卸载斜率S的少许变化对其造成的影响可忽略不计，因此对陶瓷材料的弹性模量识别准确度较高。
3 陶瓷材料塑性参数的确定
对于陶瓷材料塑性参数的识别问题，本文通过不同角度压头的仪器化压入实验获得载荷一位移曲线，结合不同角度压头的仪器化压入有限元数值仿真获得的载荷一位移曲线进行重合性比对，从而确定被测陶瓷材料的塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）。很明显，两种压头角度差别越大，其塑性参数的识别精度越高。因此，本文拟对Si3N4和Al2O3材料选用面角为136°的Vickers压头和面角为85°的四棱锥压头进行塑性参数识别。首先需要对不同压头仪器化压入陶瓷材料进行有限元数值仿真。
研究表明，对于同一被压材料，采用标准四棱锥压头和与其具有相同面积函数的圆锥压头可以获得相同的仪器化压入载荷一位移曲线。考虑到Vickers压头、面角为85°的四棱锥压头与锥半角分别为70.3°、46°的圆锥压头具有相同的面积函数；因此，采用锥半角分别为70.3°和46°的圆锥压头代替Vick-ers压头和面角为85°的四棱锥压头进行Si3N4和Al2O3材料仪器化压人数值仿真，不仅可以获得相同仿真结果，而且简化仿真模型，节约计算资源，提高计算效率。
应用商用有限元软件ABAQUS建立圆锥压头锥半角分别为70.3°和46°的二维轴对称有限元模型，图5为压头和被压材料划分的有限元网格图。其中，靠近压头尖端的局部区域网格划分较为精细，远离压头的区域网格划分较为稀疏。通过网格收敛性分析和远场无关性分析，最终确定压头和被压材料分别划分为3600个和10000个轴对称四边形单元。
有限元数值分析模型中，压头的弹性模量及泊松比分别为Ei=1141 GPa，vi=0.07。Si3N4和Al2O3材料的弹性模量E分别取仪器化压入实验中Ma方法计算得到的弹性模量值304.45 GPa和394.19 GPa，泊松比v均取固定值0.2。为获得与实验曲线近似重合的有限元仿真载荷-位移曲线对应的陶瓷材料塑性参数，对于Si3N4材料，取有限元模型被压材料屈服强度σy变化范围为2800～8200 MPa，应变硬化指数n变化范围为0～0.4进行仿真计算；对于Al2O3材料，取有限元模型被压材料屈服强度σy变化范围为1 000～4400 MPa，应变硬化指数n变化范围为0～0.4进行仿真计算。
经过大量的有限元仿真计算，将Si3N4和Al2O3材料仪器化压入有限元仿真得到的载荷一位移曲线与其实验曲线进行比对。结果表明，当压头锥半角为70.3°时，每种材料各得到10组塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）组合（见表3、表4），对应的有限元仿真曲线与实验曲线近似重合，说明这10组参数的组合分别为所测Si3N4和Al2O3材料可能的真实塑性参数。
当压头锥半角为460时，同样可分别得到10组塑性参数（屈服强度σy和应变硬化指数n）的组合，对应的有限元仿真曲线与实验曲线近似重合。由于Al2O3材料在压头锥半角为46°时存在严重的“Pop-in现象”，导致实验曲线与仿真曲线差别较大，从而对塑性参数识别精度产生较大影响。因此，本文对Al2O3材料采用另一面角为115°的四棱锥压头（锥半角为60.5°）进行仪器化压入实验。当压头锥半角分别为46°和60.5°时，Si3N4和Al2O3材料的塑性参数组合分别如表5、表6所示。 将表3和表5中屈服强度σy和应变硬化指数n的组合绘于直角坐标系中，可得到压头锥半角分别为70.3°和46°时，通过有限元数值仿真方法识别出的Si3N4材料屈服强度与应变硬化指数间的关系曲线σy=f70.3°（n）和σy=f46°（n），如图6所示。同理，由表4和表6可得到压头锥半角分别为70.3°和60.5°时，通过有限元数值仿真方法识别出的Al2O3材料屈服强度与应变硬化指数间的关系曲线σy=70.3°（n）和σy=f60.5°（n），如图7所示。
分别求取图6、图7中两条曲线交点，从而确定两种陶瓷材料的塑性参数，其Si3N4材料的屈服强度σy=7 800 MPa，应变硬化指数n=0.02；Al2O3材料的屈服强度σy=4100 MPa，应变硬化指数n=0.025。
4 结束语
1）分别应用材料弹性模量仪器化压入测试中的两种代表性方法（Ma方法和Oliver-Pharr方法），对Si3N4和Al2O3材料的仪器化压入测试结果进行计算。结果表明，Ma方法对陶瓷材料弹性模量的测试误差小于Oliver-Pharr方法。
2）利用两种不同面角的四棱锥压头分别对Si3N4和Al2O3材料进行仪器化压入实验，并结合有限元数值分析方法，确定了两种陶瓷材料的塑性参数（Si3N4材料的屈服强度σy=7800 MPa，应变硬化指数n=0.02；Al2O3材料的屈服强度σy=4 100 MPa，应变硬化指数n=0.025）。
3）本文方法对于识别陶瓷材料弹塑性参数具有一定的有效性，并为下一步研究陶瓷材料其他力学性能参数（如断裂韧性）仪器化压入识别方法提供一定的理论基础。
参考文献
[19]Riedel R， Chen I W. Ceramics science and technology volume 2： Properties[M]. Weinheim：WILEY-VCH Ver-lag GmbH & Co. KGaA，2010：12-62.