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通过反应含化学计量的MoO3、V2O5和H3PO4的混合液，开发了一种环境友好制备钼钒磷杂多酸H3＋nPMo12-nVnO40·xH2O（PMoVn，n=1～3）的方法。通过ICP元素分析，TG、XRD和瓜等表征，证明钒原子取代钼进入了杂多酸的Keggin骨架。在以冰乙酸和乙腈的混合物为溶剂，双氧水为氧化剂，催化苯羟基化制取苯酚的反应中，所制备的催化剂表现出良好的催化活性。其中，PMoV2具有最高的活性，对应的苯转化率为34．5％，苯酚的选择性为100％。