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以乙酸镁和草酸为原料，用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁。TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度。采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征，结果表明：焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大；在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14．33nm。