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建立了一种利用高效液相色谱（HPLC）同时分离和测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃（PAHs）的方法。样品经二氯甲烷超声提取，浓缩后经乙腈定容，以乙腈和水作为流动相进行反相HPLC梯度淋洗分离后，由紫外检测器串联程序波长荧光检测器检测。通过实验条件的优化，实现了16种PAHs组分基线完全分离和高灵敏度检测。16种PAHs检测限为0．05～1．20μg／L，回收率在75．O％～106．0％，相对标准偏差在0．27％～7．42％，均符合方法学的要求。将该方法用于测定贵阳市不同功能区PMzs中PAHs的含量，具