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将双向拉伸聚酰亚胺(PI)薄膜叠层、压制炭化、高温热处理后制得了高定向石墨材料。借助TG、元素分析、XRD等测试手段分析了PI薄膜层叠成型体在热处理过程中质量、尺寸、化学组成、微观结构的变化。结果表明成型体炭化期间薄膜面向收缩较大,层叠方向尺寸变化不大,对材料进一步加压石墨化后,发现材料沿层叠方向有较大收缩,沿径向收缩较小。XRD分析表明PI薄膜热处理过程中会发生从高分子定向膜到无定型炭,再到高有序石墨结构的转变。经2800℃处理后的材料具有高的取向性和传导性能,四探针法测得样品的电阻率为0.79μΩ