超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong532
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y1=1180.6X1+63.317 (r~2=0.9998),试剂标准曲线方程为Y2=1831X2+404.28 (r~2=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%~108.19%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.09%(n=6)。样品的重复性、稳定性较好,均小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适用于水果、蔬菜中苦参碱的大批量检测。
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