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以八（γ-氯丙基）倍半硅氧烷（OCP-POSS）为引发剂，通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了PMMA／OCP-POSS有机／无机杂化材料。采用GPC、DSC和TGA对杂化材料的结构与性能进行了表征。结果表明，在DMF、异丙醇、甲苯等3种不同溶剂中均可合成分子量分布较窄的PMMA杂化材料。以DMF为溶剂，所得PMMA／OCP-POSS杂化材料的分子量分布系数可达到1．18。与分子量相当的线形PMMA相比，含OCP-POSS的PMMA杂化材料具有更高的玻璃化转变温度和热稳定性。