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氧化铋是一种应用广泛的功能粉体材料．以Bi（NO3）3·5H2O为起始原料，采用高分子网络法制得Bi2O3纳米粉体；通过XRD、TGA—DSC和TEM三种分析方法对产物的物相、前驱体分解、粒度形貌进行观察分析，结果显示纳米Bi2O3粒子的晶粒大小为30-70nm，煅烧温度为460℃，产物为单斜晶型α—Bi2O3；并对高分子网络法制备Bi2O3纳米粉体的反应机理进行了初步探讨．