熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

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采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100℃下,静置5min,摇摆20min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.34%~9.4%。 The glassmelt melting method was used to prepare samples. XRF analysis was used to analyze the content of alumina, silica, calcium oxide, magnesia, ferric oxide, manganese oxide, chromium oxide, titanium dioxide, Rapid testing of nickel and phosphorus pentoxide. With lithium tetraborate lithium metaborate (mass ratio of 1: 1) as a flux, the dilution ratio 1:24, at 1100 ℃, standing 5min, swing 20min melting, to obtain a uniform stainless steel slag glass. The slag standard sample, chromium oxide high purity reagent and nickel standard solution were used to synthesize a series of stainless steel slag calibration samples. The calibration curve was determined by X-ray fluorescence spectrometer and the calibration curve was drawn. The spectral line overlap disturbance correction coefficient and matrix effect correction coefficient effectively eliminated Spectral interference and matrix effects. Using high-purity oxide and standard solution of stainless steel slag synthesis samples, the use of experimental methods for the synthesis of samples and production samples were analyzed, the measured value and the reference value or wet measured values ​​consistent; precision test results show that the results of each component The relative standard deviations (RSD, n = 9) ranged from 0.34% to 9.4%.
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