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采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷，研究了样品消化方法以及仪器工作条件、还原剂等对测定的影响，确定了最佳试验条件。在最佳试验条件下，荧光强度与砷（Ⅲ）的质量浓度在0．06-10μg·L^-1范围内呈线性关系，相关系数为0．9994，检出限为0．03μg·L^-1，样品分析结果的相对标准偏差小于3．5％，加标回收率在93．8%-103．6％之间。