GC-FPD法检测果实类中药材中有机磷农药残留

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目的:建立检测果实类中药材中41种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品以乙腈为提取剂超声提取,提取液经PSA固相萃取柱净化,正己烷∶丙酮(1∶1)洗脱,采用ZB1701毛细管色谱柱分离,GC-FPD检测器进行检测。结果:41种有机磷农药在50-500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9914-0.9987之间。分别对5种果实类中药材进行50、100、500μg/kg 3个浓度水平的添加回收率试验,平均回收率大部分在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法的定量限大多低于50μg/kg,符合农药残留痕量测定要求。结论:本方法准确度高,灵敏度好,操作简便。 Objective: To establish a gas chromatographic method for the determination of 41 organophosphorus pesticide residues in Chinese herbal medicines. Methods: The samples were extracted with acetonitrile as extraction solvent. The extracts were purified by PSA solid phase extraction and eluted with hexane: acetone (1: 1). The samples were separated on a ZB1701 capillary column and detected by GC-FPD detector. Results: The linear relationship of 41 organophosphorus pesticides in the range of 50-500 μg / kg was good with a correlation coefficient (r) of 0.9914-0.9987. The recoveries of three kinds of Chinese herbal medicines at 50, 100, 500μg / kg concentration were tested respectively. The average recoveries ranged from 70% to 120% and the relative standard deviations (RSDs) were less than 15%. The limit of quantification of the method is mostly lower than 50μg / kg, which is in line with the trace determination of pesticide residues. Conclusion: The method has high accuracy, good sensitivity and easy operation.
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