关于SK—100实验室氨氮自动分析仪测定废水中氨氮的探讨

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  摘 要:通过对SK- 100AR氨氮自动分析仪的相关系数、准确度、精密度等各项指标的分析,认为SK- 100AR氨氮自动分析仪的线性回归具有良好的稳定性,并且具有良好的精密度和准确度。
  关键词:氨氮;SK- 100AR氨氮自动分析仪;分析
  1、引言
  氨氮是以游离氨或铵盐的形式存在于水中,氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。测定氨氮有助于评价水体被污染和自净状况。
  北京商河科兴仪器科技有限公司生产的SK-100AR氨氮自动分析仪采用纳氏试剂分光光度法的实验原理,并结合流动注射分析技术研发生产的新一代全自动氨氮分析仪器,达到快速准确测定水中氨氮的目的,通过对SK-100AR氨氮自动分析仪的标准曲线,精密度和准确度的测定,得出仪器满足使用标准,简便、快速、准确,节省人力,可广泛推广。
  2、实验部分
  2.1、原理
  2.1.1化学反应原理
  以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,与波长420nm处测量吸光度。
  2.1.2仪器工作原理
  仪器自动进样,自动对样品进行预蒸馏处理,并由洗手液吸收、加入纳氏试剂等使之显色,经彻底混合后通过光度法对样品进行测量,最后经数据处理系统自动计算出氨氮的浓度值。
  2.2仪器
  SK-100AR 型实验室氨氮自动分析仪(北京商河科兴仪器科技有限公司)
  2.3试剂
  氨氮标准溶液(CN=10.0mg/L)、硼酸溶液(0.5%)、氢氧化钠溶液(4%)、氢氧化钠溶液 (0.4%)、纳氏试剂
  2.4标准曲线的制备
  使用浓度为10.0mg/L的氨氮标准溶液,配制质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L标准曲线浓度。
  3、结果与讨论
  3.1检出限分析
  环境标准 HJ535-2009 中规定,当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以 N 计)。通过测定7次空白吸光度,计算空白浓度,然后计算7次空白浓度的标准偏差为0.0043,根据公式MDL = S×t (n-1,0.99 ) 计算,其中: t (n-1,0.99)=3143、n =7,计算方法的检出限为 0.014 mg/L,能够满足环境标准的要求。
  3.2标准曲线分析
  SK-100AR氨氮自动分析仪标准曲线如下表
  表一 SK-100AR氨氮自动分析仪标准曲线
  曲线一:y=0.0954x+0.0007 R2=0.9995;曲线二:y=0.0935x-0.0027 R2=0.9997; 曲线三:y=0.0955x-0.0037 R2=0.9999
  可知,三条曲线的相关系数 r分别为0.9995、0.9999、0.9999,均大于0.9999,曲线线性关系良好,且曲线较稳定,变化浮动较小,具有良好的重复性。
  3.2准确度和精密度的测定
  对2.55±0.10mg/L的标准溶液进行连续多次测定标准偏差和相对标准偏差分别问0.006969和2.20%,准确度为0.12%,如下表。
  3.3结论
  经多次实验对SK—100AR氨氮自动分析仪的测试表明,其标准曲线的线性,仪器的检出限、精密度和准确度的测试比对各项指标,均已达到仪器性能指标要求,满足仪器使用标准的要求。同时具有简便、快速、准确,节省人力,减少实验操作中汞对人体的危害,在日常的环境监测工作中可以广泛的应用推广。■
  参考文献
  [1] SK-100系列实验室自动分析仪用户手册. 北京商河科兴仪器科技有限公司.
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