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提出了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测量萤石中微量硫的方法，采用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸溶解试样，稀盐酸溶解盐类，电感耦合等离子发射光谱仪测定硫量。通过实验，优化了电感耦合等离子发射光谱仪的工作条件，选择182．03nm作为硫的分析谱线。探讨了钙对测量的干扰，采用基体匹配法可有效消除干扰。硫的检出限为0．02gg／mL，对萤石标准样品进行了分析，分析结果与认定值一致。