共沉淀法沉淀废水中微量钴以及测试方法的研究和应用

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   摘 要:本文采用共沉淀法处理工业生产产生的废水,利用它富集微量金属元素钴,降低常规仪器分析方法的最低检测浓度,使用分光光度法测试所需物质元素的含量。
  
   关键词:共沉淀法 微量钴 分光光度法
  一、前言
  目前锂离子电池已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等产品中,因此,对可作为锂离子电池正极材料的含钴化合物的需求也在快速增加。而在工业化生产中,产生了大量含钴废水需要处理。在工业废水排行国家标准GB25467-2010《铜、镍、钴工业污染物排放标准》中规定钴的含量的要求为低于1.0mg/L,而准确方便的检测出处理废水中钴的含量,不仅可以减少钴资源的浪费,还可以有效控制高含量废水直接排放带来的污染。
  共沉淀法在工業生产中有广泛的应用,本文阐述了关于一种测试废水中钴含量方法的研究,为工业分析技术提供理论依据。
  二、实验部分
  1.试剂
  1+1 HCl,30%双氧水,FeCl3(分析纯),20% NaOH,1+3氨水,1+100氨水,醋酸-醋酸钠,焦磷酸钠溶液,5-Br-PADAP
  2.仪器
  723N分光光度计 (上海奥勒普仪器有限公司)
  3.实验方法
  步骤一:在50ml容量瓶中分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫克钴,加水稀释至约10ml,加入3ml pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,除不加焦磷酸钠溶液外,以下步骤与试样相同,以试剂空白做参比测试吸光度,绘制标准曲线。
  步骤二:取废水样两份,各500ml于大烧杯中,用1+1盐酸调制pH=1.0-1.2之间,往其中一份水样加入2mg标准钴做回收试验;各加入5滴30%双氧水煮沸15min,稍冷却后各加入72mg FeCl3,再煮沸5min,用20%NaOH溶液中和至Fe(OH)3沉淀出现(pH=1.0-2.0之间),继续加入5ml 1+3的氨水,此时溶液pH应达到8.0-9.0,放置5min,让Fe(OH)3沉淀下来,趁热过滤,沉淀用1+100氨水洗涤。
  步骤三:用10ml热的1+3盐酸慢慢溶解沉淀至50ml容量瓶中,并用少量(少于5ml)0.1mol/L HCl洗至无色。滴加浓氨水至容量瓶中溶液开始出现浑浊,再加入1-3滴1+3盐酸使沉淀刚好消失(注意滴加速度宜慢并充分摇匀),加入3ml醋酸钠缓冲液,10ml焦磷酸钠溶液,5ml 5-Br-PADAP溶液,放置10分钟,加入10mL 1+1盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
  步骤四:在分光光度计上,于580nm波长处,用2cm比色皿,以25 mgFe3+空白作参比测量吸光度。计算原水样钴含量(mg*L-1),并计算该方法的回收率。在测定吸光值前,在560~600nm波长范围内确定显色液的最大吸收波长。
  三、结果与讨论
  1.仪器条件的选择
  使用交流电电源220V,频率50Hz,功率135W,波长范围325nm-1000nm
  2.仪器的综合性能
  根据步骤一要求,测试数据.
  浓度与吸光度数据:
  3.计算公式Co2+)
  根据工作曲线以及曲线方程,由测得的A1、A2值,在工作曲线上查得水中钴的含量C1、C2,计算原水样中估的含量(mg*L-1)及
  方法的回收率:
  回收率%=(C2-C1)/C*100
  式中:C1-水样中Co2+量(mg)
  C2-水样加标准后的含Co2+总量(mg)
  C-加入标准Co2+量(mg)
  本实验测试A1、A2的值分别为0.103,0.215,经计算和转换分别得到C1、C2分别为0.44 mg*L-1、0.95 mg*L-1,回收率为51%,处理之后的废水达到国家排放标准(≤1 mg*L-1)
  四、结论
  使用共沉淀法沉淀废水中的部分微量钴,处理之后废水可直接排放,并可以使用分光光度法测试微量元素含量,降低测试灵敏度,操作方便快捷。参考文献[1] 马卫兴5-Br-PADAP在分析化学中的应用进展,理化检验(化学分册),1994年03期.[2]肖超 肖连生 沉淀-共沉淀法净化钼酸钠溶液实验研究,稀有金属与硬质合金 2010年12月 第38卷第4期.[3]张志军 李玲等 化学陈登峰去除电镀废水中铬的实验研究 环境科学与技术 2008年7月 第31卷第7期.[4] 魏复盛等编著,谁和废水监测分析方法指南(中册),p432-436,中国环境科学出版社,北京,1997.作者简介:作者简介:朱珠(1984.7-),男,安徽省芜湖市,研发工程师,2006年毕业于南京晓庄学院,研究方向:主要从事锂离子电池正极材料及其前驱体研发工作。
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