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在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=3.7)介质中,Mo(Ⅵ)-NCP配合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波.其峰电位为-0.54 V,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在80×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10 8 mol/L.应用该法测定了豆类样品中的微量钼,获得了满意的结果.研究了配合物的组成,极谱波的性质及其机理.