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【摘要】目的：考察不同提取方法对黄芩苷含量的影响，优选黄芩中黄芩苷提取方法。方法：以黄芩苷含量为指标，采用水、75%乙醇、碱水进行热回流提取和超声提取，对比黄芩苷提取率。结果 以75%乙醇为溶剂，热回流提取黄芩苷含量最高，提取效果好。结论 该提取工艺稳定、合理、可行，适用于黄芩中黄芩苷的提取。
【关键词】黄芩苷；提取；含量
【中图分类号】R-0【文献标识码】B【文章编号】1671-8801（2014）06-0354-02
黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根，性味苦寒，具有清热燥湿，泻火解毒，养血安胎等功效，黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛等作用，主产于河北、山西、内蒙古。黄芩有效成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等，这些成分具有抗炎、抗菌、抗溃疡等作用，黄芩的抗菌谱较广，能抑制多种细菌、真菌、螺旋体等，对青霉素类产生抗药性的金黄色葡萄球菌具有抑制作用。本实验以黄芩苷含量为指标，采用水、75%乙醇、碱水为提取溶剂，进行热回流提取和超声提取，对比黄芩苷提取率，为黄芩苷提取提供适宜方法。
1 实验材料与仪器
1.1实验材料
黄芩为市售，晒干粉碎过40目筛；甲醇为色谱纯，水为纯化水；其他试剂试药均为分析纯。
1.2 实验仪器
Waters高效液相色谱仪，Waters515泵，Waters2487检测器；超声波振荡器；电热恒温水浴锅；梅特勒电子分析天平。
2 方法与结果
2.1提取溶剂的选择
黄芩苷极性较大，羟基较多，苷类在水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中溶解度较大，黄芩苷是一类含有酚羟基的化合物，为弱酸性，本实验选用水、乙醇、碱水为提取溶剂。
2.2 提取方法选择
根据相关文献和预实验结果，采用热回流提取和超声提取进行相关黄芩苷提取方法的对比研究。
2.3不同提取方法对黄芩苷含量的影响
2.3.1超声提取方法
取黄芩粉末3份各1g ,分别置于100ml容量瓶中，分别加入75%乙醇、水、碱水适量，超声提取30min，定容，过滤。取滤液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色谱法测定黄芩苷含量，对比超声提取方法不同提取溶剂提取黄芩苷含量的变化。
2.3.2热回流提取方法
取黄芩粉末3份各1g ,分别置于250ml圆底烧瓶中，分别加入75%乙醇、水、碱水适量，加热回流提取2h，冷却至室温，溶液转入100ml容量瓶中，定容，过滤。取滤液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色谱法测定黄芩苷含量，对比热回流提取方法不同提取溶剂提取黄芩苷含量的变化。
2.3.3黄芩苷含量测定方法
黄芩苷含量测定方法：（l）色谱条件与系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水一磷酸(50：50：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄
芩苷峰计算应不低于2500。（2）对照品与供试品溶液的制备。①对照品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。②供试品溶液的制备：依2.3.1和2.3.2中相应方法操作。
3结果与分析
3.1超声提取方法黄芩苷含量测定结果
采用不同提取溶剂超声提取，黄芩苷含量测定结果分别为:75%乙醇提取黄芩苷含量为10.12%、碱水提取黄芩苷含量为8.96%、水提取黄芩苷含量为6.28%。不同溶剂黄芩苷提取率为75%乙醇>碱水>水，即提取效果最好的为75%乙醇。
3.2热回流提取方法黄芩苷含量测定结果
采用不同提取溶剂热回流提取，黄芩苷含量测定结果分别为：75%乙醇提取黄芩苷含量为12.40%、碱水提取黄芩苷含量为10.22%、水提取黄芩苷含量为7.48%。不同溶剂黄芩苷提取率为75%乙醇>碱水>水，即提取效果最好的为75%乙醇。
3.3两种提取方法对黄芩苷含量的比较
不同提取方法对黄芩苷提取率影响很大，采用75%乙醇热回流提取效果较好，提取率高。
4讨论
4.1黄芩为常用中药材，种类较多，全世界有200多种，我国有100多种，其主要成分黄芩苷制成的中药制剂在临床上应用相当广泛，热回流提取方法是传统常用的提取方法，超声提取法是近年来应用较多的提取方法，本文以黄芩苷为指标，选用不同提取溶剂进行超声提取法和热回流提取法进行对比实验，虽然超声提取具有操作简单、耗时短、提取温度低等诸多优点，但超声提取法不如热回流黄芩苷提取效率高。
4.3本文黄芩苷的高效液相含量测定方法中流动相为甲醇：水：磷酸（50：50：0.2），是在《中国药典》2010版一部黄芩高效液相含量测定项下的流动相基础上改进的。采用此方法测定黄芩中黄芩苷含量方法可行、结果可靠。
参考文献：
[1]陈桂荣，姜洪帅，谢世全，窦德强.黄芩苷不同提取工艺及抗炎活性研究，广州化工，2013，41（3）：81～82
[2]雷燕妮，张小斌.提取方法对黄芩苷含量的影响.商洛学院学报，2012，26（6）：51～54
[3]赵益霞.优选黄芩提取工艺.黑龙江医药，2013，26（4）：620
【关键词】黄芩苷；提取；含量
【中图分类号】R-0【文献标识码】B【文章编号】1671-8801（2014）06-0354-02
黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根，性味苦寒，具有清热燥湿，泻火解毒，养血安胎等功效，黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛等作用，主产于河北、山西、内蒙古。黄芩有效成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等，这些成分具有抗炎、抗菌、抗溃疡等作用，黄芩的抗菌谱较广，能抑制多种细菌、真菌、螺旋体等，对青霉素类产生抗药性的金黄色葡萄球菌具有抑制作用。本实验以黄芩苷含量为指标，采用水、75%乙醇、碱水为提取溶剂，进行热回流提取和超声提取，对比黄芩苷提取率，为黄芩苷提取提供适宜方法。
1 实验材料与仪器
1.1实验材料
黄芩为市售，晒干粉碎过40目筛；甲醇为色谱纯，水为纯化水；其他试剂试药均为分析纯。
1.2 实验仪器
Waters高效液相色谱仪，Waters515泵，Waters2487检测器；超声波振荡器；电热恒温水浴锅；梅特勒电子分析天平。
2 方法与结果
2.1提取溶剂的选择
黄芩苷极性较大，羟基较多，苷类在水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中溶解度较大，黄芩苷是一类含有酚羟基的化合物，为弱酸性，本实验选用水、乙醇、碱水为提取溶剂。
2.2 提取方法选择
根据相关文献和预实验结果，采用热回流提取和超声提取进行相关黄芩苷提取方法的对比研究。
2.3不同提取方法对黄芩苷含量的影响
2.3.1超声提取方法
取黄芩粉末3份各1g ,分别置于100ml容量瓶中，分别加入75%乙醇、水、碱水适量，超声提取30min，定容，过滤。取滤液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色谱法测定黄芩苷含量，对比超声提取方法不同提取溶剂提取黄芩苷含量的变化。
2.3.2热回流提取方法
取黄芩粉末3份各1g ,分别置于250ml圆底烧瓶中，分别加入75%乙醇、水、碱水适量，加热回流提取2h，冷却至室温，溶液转入100ml容量瓶中，定容，过滤。取滤液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色谱法测定黄芩苷含量，对比热回流提取方法不同提取溶剂提取黄芩苷含量的变化。
2.3.3黄芩苷含量测定方法
黄芩苷含量测定方法：（l）色谱条件与系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水一磷酸(50：50：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄
芩苷峰计算应不低于2500。（2）对照品与供试品溶液的制备。①对照品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。②供试品溶液的制备：依2.3.1和2.3.2中相应方法操作。
3结果与分析
3.1超声提取方法黄芩苷含量测定结果
采用不同提取溶剂超声提取，黄芩苷含量测定结果分别为:75%乙醇提取黄芩苷含量为10.12%、碱水提取黄芩苷含量为8.96%、水提取黄芩苷含量为6.28%。不同溶剂黄芩苷提取率为75%乙醇>碱水>水，即提取效果最好的为75%乙醇。
3.2热回流提取方法黄芩苷含量测定结果
采用不同提取溶剂热回流提取，黄芩苷含量测定结果分别为：75%乙醇提取黄芩苷含量为12.40%、碱水提取黄芩苷含量为10.22%、水提取黄芩苷含量为7.48%。不同溶剂黄芩苷提取率为75%乙醇>碱水>水，即提取效果最好的为75%乙醇。
3.3两种提取方法对黄芩苷含量的比较
不同提取方法对黄芩苷提取率影响很大，采用75%乙醇热回流提取效果较好，提取率高。
4讨论
4.1黄芩为常用中药材，种类较多，全世界有200多种，我国有100多种，其主要成分黄芩苷制成的中药制剂在临床上应用相当广泛，热回流提取方法是传统常用的提取方法，超声提取法是近年来应用较多的提取方法，本文以黄芩苷为指标，选用不同提取溶剂进行超声提取法和热回流提取法进行对比实验，虽然超声提取具有操作简单、耗时短、提取温度低等诸多优点，但超声提取法不如热回流黄芩苷提取效率高。
4.3本文黄芩苷的高效液相含量测定方法中流动相为甲醇：水：磷酸（50：50：0.2），是在《中国药典》2010版一部黄芩高效液相含量测定项下的流动相基础上改进的。采用此方法测定黄芩中黄芩苷含量方法可行、结果可靠。
参考文献：
[1]陈桂荣，姜洪帅，谢世全，窦德强.黄芩苷不同提取工艺及抗炎活性研究，广州化工，2013，41（3）：81～82
[2]雷燕妮，张小斌.提取方法对黄芩苷含量的影响.商洛学院学报，2012，26（6）：51～54
[3]赵益霞.优选黄芩提取工艺.黑龙江医药，2013，26（4）：620