LC-MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇二聚体及其药动学

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目的:建立白藜芦醇二聚体(transδ-veniferin,TVN)LC-MS/MS检测方法,并应用于评价TVN的药动学行为。方法:大鼠血浆按1∶3的比例加入乙腈沉淀、离心,取上清液进行LC-MS/MS分析。使用Phenomenex Synergi Polar-RP 80色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm),梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,流动相分别为2 mmol·L-1乙酸铵-水及乙腈,梯度洗脱程序为:01.0 min,B 40%;1.01.5 min,B 40%80%;1.54.5 min,B 80%;4.55.0 min,B 80%40%;5.06.5 min,B 40%。质谱采用负离子模式下的多反应检测,TVN及内标(氯唑沙宗)的定量离子对分别为m/z 452.9→410.9及168.1→131.7。结果:该分析方法特异性好,定量范围为51 000 ng·m L-1,准确度在85%115%,质控样品在多种条件下放置后变异系数(coefficient of variance,CV%)均小于(±15)%,3个浓度水平的质控样品的基质效应及提取回收率RSD均在15%以内。结论:本方法简单可靠重现性好,能够准确定量大鼠血浆中白藜芦醇二聚体的浓度,并成功应用于大鼠体内药动学研究。
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