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研究了真空下在1300～1500℃通过氧化铝碳热还原法制备碳氧化铝.结果表明:真空下氧化铝碳热还原法制备碳氧化铝所需的温度明显低于氩气下,1300℃即开始大量生成Al4O4C.形成的冷凝产物均以Al4O4C为主,与原料的反应完全程度无关.最佳制备条件为:n(α-Al2O3):n(C)=2:3,1400℃、20 min时,原料基本反应完全,得到的冷凝产物以Al4O4C为主,仅含有少量Al4C3.证实了Al4O4C的形成分为2步,先在高温下氧化铝与碳反应产生含铝气体Al2O、Al和CO,该气体产物在较低温度下,形成以Al4O4C为主的冷凝物.