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应用自制的微囊藻毒素（microcystin，MC）免疫亲和层析柱为净化工具，建立了固相萃取柱富集、免疫亲和层析柱净化、液质联用法检测蓝藻样品中MC的方法。结果显示：只用固相萃取柱富集，会残留大量杂质，干扰MC（尤其是MC-LR）的测定结果。而用免疫亲和层析柱净化能有效去除藻样中的杂质，排除干扰，通过液质联用法定量，能准确测定藻样中的微囊藻毒素-RR（MC-RR）和-微囊藻毒素-LR（MC—LR）。方法的检出限为2．5μg／L；线性范围为5～500μg／L；MC—RR和MC—LR平均回收率高于84％；相对