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摘要：随着我国工业的不断发展，我国水质的重金属污染十分的严重，很多对身体有害的重金属残留在饮用水中。作为生物非必需的有害元素汞就广泛的存在于人们生活的环境中，其毒性的大小随其形态的不同而不同。水是人们生活中必不可少的物质，所以对于饮用水中汞的测定就显得尤为重要。基于这种现实情况本文就主要测定了饮用水中甲基汞和其他重金属的含量，并叙述了测定所需的实验仪器和试剂，及水样预处理的方法和过程，同时结合了操作简单、无毒害的固相萃取技术优化了水样中甲基汞的富集条件。
关键词：饮用水；甲基汞；固相萃取技术；水样预处理；
前言：随着全国环境化学研究技术水平的不断提高，对人们生活中的必须物质的检测越来越得到了重视，饮用水标准的检验也不容忽视。色谱和元素特效检测器的联用技术在物质元素形态的测定中得到了广泛的应用，在甲基汞元素的测定中也应用到了此项技术。其高选择性的液相色谱和高灵敏度的荧光光谱的联用是最适合我国国情的前沿技术，本文运用这项技术对饮用水中甲基汞进行测定，其测定结果准确、可靠。能很好的反应出饮用水中是否存在甲基汞及其他元素以及各个元素的含量。
1.饮用水中甲基汞的测定实验
1.1实验所需仪器和试剂
形态预处理装置：SA-20、原子荧光光度计：AFS-930、固相萃取装置：BSPE-12[1]。
C18固相萃取小柱：100mg/ml、汞标准溶液、各浓度甲基汞标准溶液、乙基汞标准溶液、乙腈、乙酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸钠、超纯水。
1.2 水样预处理
实验的第一步是对实验测定所需的水样进行预处理，用50%乙腈将0.1%DDTC活化，并用超净的水冲洗。并用500ml饮用水的水样进行平衡，用超纯水来淋洗检测的干扰物质，最后用5%乙腈和60mM乙酸铵和10mM半胱氨酸洗脱液2ml洗脱，收集流出液，保存等待检测[2]。用配比好的4ml 50%乙腈活化c18固相萃取小柱，然后用4ml 0.1DDTC溶液将萃取小柱改性，最后将乙腈、乙氨酸、半胱氨酸以一定的速率洗脱，收集洗脫以后的溶液等待检测。
1.3水样的富集
我国对于地表水的甲基汞的标准有明确的规定，其规定值不得超过1.0ng/l[3]。为了提高检测结果的准确性，确保水质合格，国家要求在检测饮用水的测定前，要在检测前在酸性条件下特定物质可以吸附甲基汞的原理对待检测的水样进行富集，以此来保障实验结果的准确可靠。但是这个方法在实验过程中操作复杂、可控制性较差、容易引起较大的误差，因此操作可行性就大大的降低了。鉴于这种现状，学者们通过研究就指出固相萃取法在检测样品的预处理方面有着更广阔的应用前景，这项技术在富集操作中更容易实现自动化、实验的重复性也相对较强。所以在本次测定中也运用了这项技术，使整个操作的灵敏度得到了大大的提高，同时也消除了液体中其他物质对检测结果的干扰。对甲基汞的富集也可达到250倍，促使检测结果更加的准确、可靠。
1.4精密度
本实验吸取了适量浓度的甲基汞溶液连续进样6次平行测定，测定的值分别为0.23?g/L、0.28?g/L、0.31?g/L、0.25?g/L、0.26?g/L、0.32?g/L通过计算峰值的面积与标准的值相对比，其偏差值为5.6%，实验偏差值较小，表明该方法重复性良好，精确度高。
1.5加标回收率
对多地的饮用水中甲基汞进行测试，其含量和加标回收率各有不同，实验未在饮用水中检测到甲基汞存在的同时，学者在1.0L饮用水和纯净水中分别滴入了1.0ml不同浓度的标准样品，通过实验得出其回收率和相应数据为表1.1所示；其中饮用水的平就能加标回收率分别为84.2%、84.5%、82%、。由此数据可知，检测地区的饮用水水质良好，同时通过其较高的回收率也证明了这项检测甲基汞的方法准确度较大，实用性好，稳定性高。
虽然本方法的处理条件比较容易，工作的稳定性也相对较高，但是在实验中有些条件还需要进一步的优化，例如，如果水样的预处理装置可以和色谱条直接相连接，最后实现自动进样，这样不仅减少了中间人工操作环节，降低了样品被污染的可能性，还大大的减少了样品在实验开始前污染对实验产生的误差，保证的样品检验结果的准确性。
2.饮用水中其他元素的测定
2.1运用双道原子荧光光度法测定砷、硒
取40ml水样放在两只比色管中，分别用作与饮用水中砷和硒的含量测定，分别取出不同含量的各标准使用液，其中相对应的浓度各不相同，存放于50ml的比色管中，加纯水至40ml标记处。
砷含量的测定，需要分别向饮用水水样和标准的系列溶液中加入1ml的盐酸，1ml抗坏血酸溶液，摇晃使其均匀。硒含量的测定需要向饮用水水样和标准的对比溶液中加入1ml的盐酸、1ml的铁氰化钾，摇晃使其均匀[4]。
打开检测仪器，预热后设定实验所需的仪器最佳条件，对标准系列溶解进行测定，测定后绘制标准溶液含量曲线，最后依次测定样品溶液，根据样品测得的荧光强度与标准溶液的曲线进行对比，从而得到各种离子的含量，最终根据比例推算出待测的饮用水中砷、硒的含量，另外饮用水中汞元素的含量检测也可以通过以上的方法来测定。
2.2运用原子吸收分光光度法测定铜、锌、银、铝、镉、铬、镍等含量
将饮用水样品经过适当的处理后，加入到石墨炉原子化器，水样中所含有的重金属离子在石墨炉管内经过原子化高温的处理后，会蒸发解离为原子蒸汽，待测的原子基态原子会吸收同种元素发出的共振线，不同原子的吸收强度和金属的浓度是不同的，但是经过空心阴极等的处理后，其各种原子的吸收强度在一定的范围内与待测的物质中的重金属含量是成正比的，因此根据吸收的强度就可以推算出金属的浓度。
配置不同浓度的金属离子的标准溶液放置于比色管中，将各种离子的溶液也加入到集体的改进液中，加入1%的硝酸溶液定溶，摇匀，等待检测。取出10ml的混匀水样，加入1%浓度的硝酸使样品溶液和标准溶液保证一样的酸度，取出适量浓度的硝酸溶液作为空白对照。最后将实验仪器设定所需参数后，依次吸取事先准备好的空白试剂、样品溶液、标准系列溶液注入石墨管中，开始测试。测试后绘制标准的曲线，在测试曲线中查找出各个金属离子的浓度，得出实验结果[5]。
结语：
饮用水的质量好坏会直接影响到我国民众的身体健康，饮用水的水质检测必须要真实准确，通常人们日常饮用水中会含有几种甚至的几十种的化学离子，即使大多数离子浓度符合国家标准，单就个别的几种离子不符合标准也是一件十分严重的问题，所以在检测的过程中万万不可轻心大意，所以应该引起相关部门的高度重视，尤其是一些工业污染区的水质更应该得到重视。此外政府应该提高对饮用水质量的高度重视，认真做好水源的保护措施、消毒防护、水质处理等工作，科学合理的选取水源，提高水处理技术和设施设备，严格按照国家水质标准执行，切实保证水质可以达到饮用标准。
参考文献：
[1]吕蕾，王彦凯，赵新宇，等.水产品中总汞和甲基汞、乙基汞的测定方法的建立[D].青岛大学，2010.
[2]刘庆阳，李新娟，单倩瑞，等.液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用[J].山东大学（社会科学学报），2013，02（10）：175-179.
[3]苏茜，程日涛，张新程，等.家用微波炉辅助萃提—毛细管气相色谱测定生物样品中甲基汞的研究[J].成都理工大学（社会科学学报），2012，10（15）：214-218.
[4]唐蔚，李永清，任东宇，等.我国典型汞污染行业环境介质中汞污染特征及健康风险[J].东华大学（社会科学学报），2014，12（10）：135-138.
[5]童银栋，郭明，欧浪波，等.北京市场常见水产品中总汞、甲基汞分布特征及食用风险[J].北京科技大学（生态环境学报），2010，09（12）：2187-2191.
关键词：饮用水；甲基汞；固相萃取技术；水样预处理；
前言：随着全国环境化学研究技术水平的不断提高，对人们生活中的必须物质的检测越来越得到了重视，饮用水标准的检验也不容忽视。色谱和元素特效检测器的联用技术在物质元素形态的测定中得到了广泛的应用，在甲基汞元素的测定中也应用到了此项技术。其高选择性的液相色谱和高灵敏度的荧光光谱的联用是最适合我国国情的前沿技术，本文运用这项技术对饮用水中甲基汞进行测定，其测定结果准确、可靠。能很好的反应出饮用水中是否存在甲基汞及其他元素以及各个元素的含量。
1.饮用水中甲基汞的测定实验
1.1实验所需仪器和试剂
形态预处理装置：SA-20、原子荧光光度计：AFS-930、固相萃取装置：BSPE-12[1]。
C18固相萃取小柱：100mg/ml、汞标准溶液、各浓度甲基汞标准溶液、乙基汞标准溶液、乙腈、乙酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸钠、超纯水。
1.2 水样预处理
实验的第一步是对实验测定所需的水样进行预处理，用50%乙腈将0.1%DDTC活化，并用超净的水冲洗。并用500ml饮用水的水样进行平衡，用超纯水来淋洗检测的干扰物质，最后用5%乙腈和60mM乙酸铵和10mM半胱氨酸洗脱液2ml洗脱，收集流出液，保存等待检测[2]。用配比好的4ml 50%乙腈活化c18固相萃取小柱，然后用4ml 0.1DDTC溶液将萃取小柱改性，最后将乙腈、乙氨酸、半胱氨酸以一定的速率洗脱，收集洗脫以后的溶液等待检测。
1.3水样的富集
我国对于地表水的甲基汞的标准有明确的规定，其规定值不得超过1.0ng/l[3]。为了提高检测结果的准确性，确保水质合格，国家要求在检测饮用水的测定前，要在检测前在酸性条件下特定物质可以吸附甲基汞的原理对待检测的水样进行富集，以此来保障实验结果的准确可靠。但是这个方法在实验过程中操作复杂、可控制性较差、容易引起较大的误差，因此操作可行性就大大的降低了。鉴于这种现状，学者们通过研究就指出固相萃取法在检测样品的预处理方面有着更广阔的应用前景，这项技术在富集操作中更容易实现自动化、实验的重复性也相对较强。所以在本次测定中也运用了这项技术，使整个操作的灵敏度得到了大大的提高，同时也消除了液体中其他物质对检测结果的干扰。对甲基汞的富集也可达到250倍，促使检测结果更加的准确、可靠。
1.4精密度
本实验吸取了适量浓度的甲基汞溶液连续进样6次平行测定，测定的值分别为0.23?g/L、0.28?g/L、0.31?g/L、0.25?g/L、0.26?g/L、0.32?g/L通过计算峰值的面积与标准的值相对比，其偏差值为5.6%，实验偏差值较小，表明该方法重复性良好，精确度高。
1.5加标回收率
对多地的饮用水中甲基汞进行测试，其含量和加标回收率各有不同，实验未在饮用水中检测到甲基汞存在的同时，学者在1.0L饮用水和纯净水中分别滴入了1.0ml不同浓度的标准样品，通过实验得出其回收率和相应数据为表1.1所示；其中饮用水的平就能加标回收率分别为84.2%、84.5%、82%、。由此数据可知，检测地区的饮用水水质良好，同时通过其较高的回收率也证明了这项检测甲基汞的方法准确度较大，实用性好，稳定性高。
虽然本方法的处理条件比较容易，工作的稳定性也相对较高，但是在实验中有些条件还需要进一步的优化，例如，如果水样的预处理装置可以和色谱条直接相连接，最后实现自动进样，这样不仅减少了中间人工操作环节，降低了样品被污染的可能性，还大大的减少了样品在实验开始前污染对实验产生的误差，保证的样品检验结果的准确性。
2.饮用水中其他元素的测定
2.1运用双道原子荧光光度法测定砷、硒
取40ml水样放在两只比色管中，分别用作与饮用水中砷和硒的含量测定，分别取出不同含量的各标准使用液，其中相对应的浓度各不相同，存放于50ml的比色管中，加纯水至40ml标记处。
砷含量的测定，需要分别向饮用水水样和标准的系列溶液中加入1ml的盐酸，1ml抗坏血酸溶液，摇晃使其均匀。硒含量的测定需要向饮用水水样和标准的对比溶液中加入1ml的盐酸、1ml的铁氰化钾，摇晃使其均匀[4]。
打开检测仪器，预热后设定实验所需的仪器最佳条件，对标准系列溶解进行测定，测定后绘制标准溶液含量曲线，最后依次测定样品溶液，根据样品测得的荧光强度与标准溶液的曲线进行对比，从而得到各种离子的含量，最终根据比例推算出待测的饮用水中砷、硒的含量，另外饮用水中汞元素的含量检测也可以通过以上的方法来测定。
2.2运用原子吸收分光光度法测定铜、锌、银、铝、镉、铬、镍等含量
将饮用水样品经过适当的处理后，加入到石墨炉原子化器，水样中所含有的重金属离子在石墨炉管内经过原子化高温的处理后，会蒸发解离为原子蒸汽，待测的原子基态原子会吸收同种元素发出的共振线，不同原子的吸收强度和金属的浓度是不同的，但是经过空心阴极等的处理后，其各种原子的吸收强度在一定的范围内与待测的物质中的重金属含量是成正比的，因此根据吸收的强度就可以推算出金属的浓度。
配置不同浓度的金属离子的标准溶液放置于比色管中，将各种离子的溶液也加入到集体的改进液中，加入1%的硝酸溶液定溶，摇匀，等待检测。取出10ml的混匀水样，加入1%浓度的硝酸使样品溶液和标准溶液保证一样的酸度，取出适量浓度的硝酸溶液作为空白对照。最后将实验仪器设定所需参数后，依次吸取事先准备好的空白试剂、样品溶液、标准系列溶液注入石墨管中，开始测试。测试后绘制标准的曲线，在测试曲线中查找出各个金属离子的浓度，得出实验结果[5]。
结语：
饮用水的质量好坏会直接影响到我国民众的身体健康，饮用水的水质检测必须要真实准确，通常人们日常饮用水中会含有几种甚至的几十种的化学离子，即使大多数离子浓度符合国家标准，单就个别的几种离子不符合标准也是一件十分严重的问题，所以在检测的过程中万万不可轻心大意，所以应该引起相关部门的高度重视，尤其是一些工业污染区的水质更应该得到重视。此外政府应该提高对饮用水质量的高度重视，认真做好水源的保护措施、消毒防护、水质处理等工作，科学合理的选取水源，提高水处理技术和设施设备，严格按照国家水质标准执行，切实保证水质可以达到饮用标准。
参考文献：
[1]吕蕾，王彦凯，赵新宇，等.水产品中总汞和甲基汞、乙基汞的测定方法的建立[D].青岛大学，2010.
[2]刘庆阳，李新娟，单倩瑞，等.液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用[J].山东大学（社会科学学报），2013，02（10）：175-179.
[3]苏茜，程日涛，张新程，等.家用微波炉辅助萃提—毛细管气相色谱测定生物样品中甲基汞的研究[J].成都理工大学（社会科学学报），2012，10（15）：214-218.
[4]唐蔚，李永清，任东宇，等.我国典型汞污染行业环境介质中汞污染特征及健康风险[J].东华大学（社会科学学报），2014，12（10）：135-138.
[5]童银栋，郭明，欧浪波，等.北京市场常见水产品中总汞、甲基汞分布特征及食用风险[J].北京科技大学（生态环境学报），2010，09（12）：2187-2191.