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【摘 要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。
【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验
随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。
SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 pH对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了pH在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响。从中可知：当pH在4.0～7.0时，吸光度随着pH的增加而增加；当pH在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH在9.0～10时，吸光度随着pH的增加而下降。本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。
2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，当缓冲溶液的用量0.1～0.3mL时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当pH=8缓冲溶液的用量0.3～1.2mL时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为1mL。
2.3 5-Br-PADAP的用量對铅萃取的影响
按试验方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响。当加入的5-Br-PADAP体积0～0.2mL时，吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大；当加入的5-Br-PADAP体积在0.2～1.0mL时，其吸光度达最大且基本不变。说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时，5-Br-PADAP能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。
2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响，当加入TritonX-114的体积在0.1～0.3mL时，吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，从而当TritonX-114的量增加时，其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积在0.3～1.2mL时，吸光度达到最大且基本不变，这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 HNO3-CH3OH用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对测定结果的影响，结果如图1。当硝酸-甲醇量在0.1～0.3mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6mL时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4mL。 2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5mA，光电倍增管的负高压值选择480V。因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2L/min、空气流量为6.0L/min。因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。本方法允许铁的存量为8g/L，一般样品中的铁含量达不到8g/L，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2節中的试验方法对10μg/mL铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/L计）：Be2+（2），Zr4+（5），Zn2+（15），Sn4+（2），Mg2+（10），Ti4+（5），Cr3+（6），Hg2+（2），Ni2+（8），Cu2+（5），Mn2+（5）；Fe3+（8），K+（10），Na+（10），Ba2+（10），Co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/mL。由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c（μg/mL）+0.0003，相关系数r=0.9995。对含铅15.00μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（RSD）为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/mL。在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
实验结果表明，原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，操作容易，在理论和实践应用上是完全可行的。可见，这种测定方法值得推广。
参考文献
[1] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[J].农产品加工（学刊），2011年09期
[2] 陶健；蒋炜丽；王晖；肖汉；陈欣欣；郝莉花.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报，2010年06期
【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验
随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。
SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 pH对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了pH在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响。从中可知：当pH在4.0～7.0时，吸光度随着pH的增加而增加；当pH在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH在9.0～10时，吸光度随着pH的增加而下降。本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。
2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，当缓冲溶液的用量0.1～0.3mL时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当pH=8缓冲溶液的用量0.3～1.2mL时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为1mL。
2.3 5-Br-PADAP的用量對铅萃取的影响
按试验方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响。当加入的5-Br-PADAP体积0～0.2mL时，吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大；当加入的5-Br-PADAP体积在0.2～1.0mL时，其吸光度达最大且基本不变。说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时，5-Br-PADAP能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。
2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响，当加入TritonX-114的体积在0.1～0.3mL时，吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，从而当TritonX-114的量增加时，其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积在0.3～1.2mL时，吸光度达到最大且基本不变，这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 HNO3-CH3OH用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对测定结果的影响，结果如图1。当硝酸-甲醇量在0.1～0.3mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6mL时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4mL。 2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5mA，光电倍增管的负高压值选择480V。因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2L/min、空气流量为6.0L/min。因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。本方法允许铁的存量为8g/L，一般样品中的铁含量达不到8g/L，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2節中的试验方法对10μg/mL铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/L计）：Be2+（2），Zr4+（5），Zn2+（15），Sn4+（2），Mg2+（10），Ti4+（5），Cr3+（6），Hg2+（2），Ni2+（8），Cu2+（5），Mn2+（5）；Fe3+（8），K+（10），Na+（10），Ba2+（10），Co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/mL。由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c（μg/mL）+0.0003，相关系数r=0.9995。对含铅15.00μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（RSD）为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/mL。在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
实验结果表明，原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，操作容易，在理论和实践应用上是完全可行的。可见，这种测定方法值得推广。
参考文献
[1] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[J].农产品加工（学刊），2011年09期
[2] 陶健；蒋炜丽；王晖；肖汉；陈欣欣；郝莉花.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报，2010年06期