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采用气相色谱-质谱联用法(GC-MSD),测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0.05~2.00mg/kg时,该方法平均回收率为88.8%~97.3%,精密度为2.41%~6.74%,方法测定低限为0.05mg/kg,各项指标均满足有关要求。