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建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱（GC—MS）测定方法。样品用乙腈均质提取，经石墨化炭黑／氨基复合柱净化，乙腈-甲苯（3：1）洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容，采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式（GC—MSD／SIM）进行测定，内标法定量。方法的线性范围为0．05—5ng，相关系数为0．996—1．000，对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0．01、0．05、0．10mg／k3个水平加标，平均回收率为80％～97％，相对标准偏差（RSD，n=10）为2．5％～8．