【摘 要】
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本研究对依巴斯汀(1)的合成工艺进行了改进。以价格低廉的二苯甲酮(5)为原料,经硼氢化钾还原得二苯甲醇(6);6与4-羟基哌啶(3)经脱水缩合得4-二苯甲氧基哌啶(4),该步反应采用
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本研究对依巴斯汀(1)的合成工艺进行了改进。以价格低廉的二苯甲酮(5)为原料,经硼氢化钾还原得二苯甲醇(6);6与4-羟基哌啶(3)经脱水缩合得4-二苯甲氧基哌啶(4),该步反应采用将化合物6的固体一次性加至50℃的化合物3和对甲苯磺酸的甲苯溶液中进行反应,简化操作,收率也由文献的86%提高至95%。4再与4-氯-1-(4-叔丁基苯基)-1-丁酮(2)缩合,并经与枸橼酸成盐分离纯化得终产物1,纯度99.9%,总收率41%(以5计)。改进后的工艺原料价廉易得、成本低,反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。
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