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建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取，提取液经硅胶柱净化、浓缩处理，用气相色谱-质谱仪测定其含量，外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件，其回收率为88．1％～95．0％，变异系数为2．2％～4．7％。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点，适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。