【摘 要】
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以脱氢醋酸为原料经两步反应合成2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶,第一步是2,6-二甲基-4-羟基吡啶的制备,第二步是2,6-二甲基-4-羟基吡啶的氯化反应.对于2,6-二甲基-4-羟基吡
【机 构】
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山西大学,化学系,山西,太原,030006
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以脱氢醋酸为原料经两步反应合成2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶,第一步是2,6-二甲基-4-羟基吡啶的制备,第二步是2,6-二甲基-4-羟基吡啶的氯化反应.对于2,6-二甲基-4-羟基吡啶的制备,投料比为n(脱氢醋酸):n(氨)=1:2,反应溶剂的体积组成为V(N,N-二甲基甲酰胺):V(反应中蒸出液):V(前次反应抽滤母液)=1:1:2.5,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中,再加氨水,而不能先加氨水后加溶剂.氯代反应制备2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶,2,6-二甲基-4-羟基吡啶水溶液的质量浓度为0.05 g/mL,操作顺序为通氯气一定时间后,先调节反应液pH到3,然后将固体滤出.
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