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采用P123为模板剂，TiCl4和钛酸异丙酯为混合钛源，合成了介孔TiO2材料，并用焙烧和乙醇回流的方法进行脱模．用BET、TEM、XRD、TG-DTA等手段对TiO2材料进行了表征，考察了它们对水溶性偶氮染料甲基橙的光催化降解性能．结果表明，高温焙烧脱模的样品能形成介孔结构，且380℃焙烧6h的样品能晶化为锐钛矿相．而乙醇回流48h脱模的样品，模板剂脱除不彻底，且没有锐钛矿相和介孔结构形成．在对甲基橙的光催化降解中，起关键作用的不是催化剂的孔结构特征，而是其晶态．具有锐钛矿相的介孔TiO2有很高的光催化