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以TiCl3和InCl3为Ti源和In源，在不使用还原剂的条件下，首先通过液相沉淀反应制备前驱体沉淀，然后采用后续水热处理制备Ti^3＋自掺杂的TiO2（A）/TiO2（R）／In2O3纳米异质结．考察了水热处理温度对材料结构和性能的影响。利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行表征。分别以罗丹明B和苯酚溶液为模拟废水评价了样品的可见光催化降解性能。结果表明，与纯的TiO2、In2O3以及Ti^3＋自掺杂的TiO2相比，Ti^3＋自掺杂的TiO2（A）／TiO2（R