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熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比