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为更好地控制^13C-尿素试剂中^13C-的有效含量,研究了用亚硝酸氧化法和高温灼烧法将^13C-尿素样品转化为气体同位素质谱检测用样品气的方法与条件。结果显示,亚硝酸钠法用2mg^13C-尿素样品,高温灼烧法用1mg^13C-尿素样品,转化得到的^13CO2气体即可满足质谱计检测。实验探索了亚硝酸钠试剂的使用量,制备样品气的反应温度与反应时间的确定、氧化铜试剂的处理效果等条件,完成了高丰度^13C-尿素的检测,确定了检测数据的计算与表述,得到了标准偏差小于±0.07%的理想检测结果。