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为高效利用海生节肢类废弃物，采用化学预处理结合超声法处理废弃蟹壳，从中分离制备α-甲壳素纳米纤维（α-NCF），同时制备了甲壳素纳米纤维气凝胶（NCA）材料。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和BET比表面积测定，对制备的α-NCF和NCA的形态特征、结晶特性、化学结构和比表面积进行了测试表征。结果表明，制备的α-NCF为丝状交联结构，直径约为20nm；FTIR表明化学预处理可有效脱除蟹壳中的蛋白质和矿物质；制备的α-NCF的结晶度为85．4％，具