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以B4C、SiC粗粉为原料，采用机械合金化制备高活性的B4C-SiC超细复合粉体。通过XRD、SEM、LPSA和IR等测试技术研究球料比、过程控制剂及球磨时间对复合粉体性能的影响，确定机械合金化制备B4C-SiC超细复合粉体的最佳工艺条件，研究机械合金化过程中粉体有序一无序转变过程。随后，采用热压烧结工艺验证复合粉体的烧结活性。结果表明：球磨机转速是250r／min的条件下，球料比为30：1，过程控制剂为2wt％，球磨时间为120h时，可获得晶格无序的B4C-50wt％SiC超细复合粉体；该复合粉体在19